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LOGO LOGO LOGO LOGO 应用化学1001 程建华 SEM工作原理及基本概念 阳极氧化法制备氧化钛纳米管阵列及光催化降解氯胺磷 SEM在其他方方面的应用 目 录 SEM的工作原理及基本概念 工作原理 SEM的工作原理及基本概念 二次电子 若设α为入射电子束与试样表面法线之间的夹角，实验证明，当对光滑试样表面、入射电子束能量大于1kV且固定不变时，二次电子产率δ与α的关系为 δ ∝ 1/cosα SEM的工作原理及基本概念 背散射电子 背散射电子是被固体试样反射回来的一部分入射电子，因而也称为反射电子或初级背散射电子，其能量在50eV到接近入射电子的能量。背散射电子像既可以用来显示形貌衬度，也可以用来显示成分衬度。 SEM的工作原理及基本概念 问题 在同一个像素点，主要二次电子取样区相对背散射电子取样区要小很多，因此在相同大小微观区域，可以分割排列更多像素，图像分辨率因此更高！作为成像信号峰值的二次电子主要来源于入射电子束和样品表面接触很浅的区域，这个区域直径和电子束斑比较接近。因此，在理想情况下，二次电子像分辨率约等于束斑直径。因此，以二次电子像分辨率作为衡量扫描电子显微镜性能的主要指标. 背散射电子是入射电子和物质原子核发生弹性散射，（弹性散射不改变电子能量，但改变电子方向，）其中方向改变大于90°，且有机会从样品表面发射出的入射电子。背散射电子作用区相对二次电子作用区要大很多。 背散射电子：低分辨率下的表面形貌 二次电子：高分辨率下的表面形貌 SEM工作原理及基本概念 SEM在其他方面的应用 目 录 阳极氧化法制备氧化钛纳米管阵列及光催化降解氯胺磷 阳极氧化制备氧化钛纳米管阵列 一、采用阳极氧化法在氢氟酸+冰醋酸+聚乙二醇水溶液恒压处理钛箔，制备结构规整有序的高密度Ti0 2，纳米管阵列。 实验摘要 二、利用电子扫描电镜(SEM)和x线衍射仪(XRD)对纳米管形貌和结构进行表征，考察氧化时间对纳米管阵列形貌和尺寸的影响，绘制并分析电流一时间曲线。 三、选用有机磷药氯胺磷为光催化降解对象，利用钼锑抗分光光 度法测量并计算降解率，研究不同热处理温度和阳极氧化时间对 光催化降解效果的影响。 阳极氧化制备氧化钛纳米管阵列 氧化钛纳米管阵列的表征 阳极氧化制备氧化钛纳米管阵列 氧化钛纳米管阵列的表征 第二阶段 2H2O→O2+4e+4H+ ① Ti+O2→TiO2 ② TiO2+6F-+4H+→TiF6-+2H2O ③ 第四阶段 最终在表面形成的小凹坑要成为独立的孔洞和纳米管阵列 第一阶段 生成致密氧化层 第三阶段 氧化钛纳米管形成 阳极氧化制备氧化钛纳米管阵列 氧化钛纳米管阵列的表征 阳极氧化制备氧化钛纳米管阵列 实验结论 (1)在0．5％HF+0．1％ACOH+0．1％PEG溶液中利用阳极氧化法可以在纯钛 表面生成管径为5帖70 nm、管长为500--600 nm结构规整有序的高密 度氧化钛纳米管阵列。 (2)阳极氧化反应时间为1 000 S左右，小管的互相融合阶段基本完成，管 径达到最大，此后的阶段管径基本保持不变，管长在反应时间为3 000 S，达到521．1 nm。 (3)当管状稳定后，管长对于降解率的影响很小。当管长为521．1 nm(20 V，3 000 s)时降解率最大，5 h降解80％。 (4)600℃下的Ti02纳米管是混晶状态，其光催化降解率高于500和300℃煅 烧处理的Ti02纳米管的光催化降解率。 SEM工作原理及基本概念 SEM在其他方面的应用 目 录 阳极氧化法制备氧化钛纳米管阵列及光催化降解氯胺磷 SEM在其他方面的应用 生物：种子、花粉、细菌······· 医学：血球、病毒······· 动物：大肠、绒毛、细胞、纤维······ 材料：陶瓷、高分子、粉末、环氧脂······· 化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥（杆菌）、机械、电机、及导电性样品如半导体（IC、线宽测量、断面、结构观察······）电子材料等。 SEM在其他方面的应用 花粉粒 葡萄球菌表皮 金黄的葡萄球菌 SEM在其他方面的应用 GE791 飞机事故 客舱窗户断面，由SEM观察，明显可见其凹窝组织的痕迹，破坏模式为过负荷断裂。 SEM在其他方面的应用 车辆事故 车辆事故中，通常会因为擦撞而残留肇事车的烤漆残渣在现场，漆渣从断面观察做EDS元素Mapping。 演讲完毕，谢谢！ LOGO * * LOGO LOGO LOGO * *