滴定法测定维生素C含量.docxVIP

滴定法测定维生素 C 含量王云霞 1!张会轻 1!郭磊 2（1.河北维尔康制药有限公司，河北 石家庄 050031，2.河北华日药业有限公司，河北 石家庄 050000）[ 摘 要] 讨论了几种滴定法测定维生素 C 含量的方法，分析了每种方法测定维生素 C 含量的优缺点，并通过对这几种方法的对比和分析， 滴定法测定维生素 C 含量 王云霞 1!张会轻 1!郭 磊 2 （1.河北维尔康制药有限公司，河北 石家庄 050031，2.河北华日药业有限公司，河北 石家庄 050000） [ 摘 要] 讨论了几种滴定法测定维生素 C 含量的方法，分析了每种方法测定维生素 C 含量的优缺点，并通过对这几种方法 的对比和分析，确定了更适合测定维生素 C 含量的方法。 [ 关键词] 维生素 C；含量；滴定法 [ 中图分类号] O 656.34 [ 文献标识码] B [ 文章编号] 1003-5095(2008）08-0072-02 维生素 C 又名抗坏血酸, 具有强烈的生理活性, 参与人体多种代谢,用于预防和治疗坏血症,能增加 机体对疾病传染的抵抗能力, 提高机体的免疫能力。 由于维生素 C 分子中的烯二醇基具有较强的还原性， 在空气中极易氧化，尤其在碱性介质中更甚。维生素 C 含量又是食品和饮料行业质量控制的一个重要指 标。目前国内测定维生素 C 含量的常见方法有 2，4- 二硝基苯肼法、2，6- 二氯吲哚酚滴定法、荧光法、碘 滴定法、高效液相色谱法等。 本实验分别以直接碘量法、间接碘量法、反滴定 碘量法和 2，6- 二氯吲哚酚滴定法，测定 3 个批次的 维生素 C 含量，通过对比和分析发现直接碘量法迅 速、简捷，并且也能达到良好的测定效果。 1 mL，0.5%淀粉指示液 2 mL，摇匀，立即用标定过的碘 标准溶液滴定，直至溶液呈蓝色在 30 s 内不褪色为 止。实验数据如表 1。 表 1 样品 直接碘量法 /% 平均值 X/% RSD/% t 1 99.92 100.00 99.82 2 99.89 99.98 99.90 99.91 99.92 0.090 3 0.049 5 1.726 2.799 3 99.94 99.92 99.86 99.91 0.041 8 3.729 1. 2. 2 间接碘量法 先加过量的碘标准液与配制好的维生素 C 溶液 反应完全，用硫代硫酸钠滴定过量的碘至蓝色刚好消 失。I2+2 (S2O3)2-=2 I-+(S4O6)2。实验数据如表 2。 表 2 样品 间接碘量法 /% 平均值 X/% RSD% t 1 2 3 99.93 99.95 99.92 99.90 100.00 99.90 99.92 99.93 99.85 99.93 99.94 99.90 0.015 8 0.058 3 0.043 6 7.673 1.783 3.972 1 1. 1 实验部分 仪器与试剂 分析天平；锥形瓶；量筒；酸式滴定管；烧杯；玻璃棒。 维生素 C 样品 （河北维尔康制药有限公司）； 1. 2. 3 反滴定碘量法 药典中常采用将碘溶解在 KI 溶液中以增大碘的 溶解度。此实验取 20%的 KI 溶液 5 mL 于 250 mL 锥 2 mol/L 冰乙酸溶液；0.5%淀粉指示液；0.1 mol/L 碘 标准溶液；20%的 KI 溶液；0.01 mol/L CuSO4 溶液；偏 磷酸－醋酸试液；2，6- 二氯吲哚酚标准液。以上试剂 为分析纯，用水为新煮沸过的冷蒸馏水。 形瓶中，精确量取 0.01 mol/L CuSO 溶液 1 mL 加入 4 锥形瓶中使其充分反应，再加 2 mL 淀粉指示液。VC 液溶于冰乙酸介质中，用其进行滴定至恰使蓝色消失 1. 2 碘量法的原理 维生素 C 分子(C6H8O6 )中的烯二醇基具有还原 为止。CuI 不稳定随即分解为 Cu I 和游离的碘。 2 2 2 2 CuSO +4 KI=CuI +2 K SO 4 2 2 4 性,能被 I2 定量地氧化成二酮基。 1. 2. 1 直接碘量法 在分析天平上精确称取样品 0.2～0.3 g （准确 至 0.000 1 g）放入 250 mL 锥形瓶中，加入新煮沸过 的冷蒸馏水 100 mL，再加入 2 mol/L 冰乙酸溶液 2 CuI = Cu I +I 2 2 2 2 空白试验：取 20%的 KI 溶液 5 mL 于锥形瓶中， 加蒸馏水 1 mL，再加 10 滴淀粉指示剂溶液, 然后用 溶于冰乙酸介质中的 VC 液进行滴定, 边摇边滴定, 直至与测定颜色一致为止。实验数据如表 3。 [ 收稿日期] 2008-04-23 [ 作者简介] 王云霞（1979-），女，助理工程师，从事技术开发 研究工作。 第 8