氟钛酸钾生产新工艺.docxVIP

适用技术氟 钛 酸 钾 生 产 新 工 艺刘海霞 , 张 梅 , 贾雪枫(多氟多化工股份有限公司 研究所 , 河南 焦作 415191 ) 适 用 技 术 氟 钛 酸 钾 生 产 新 工 艺 刘海霞 , 张 梅 , 贾雪枫 (多氟多化工股份有限公司 研究所 , 河南 焦作 415191 ) 摘 要 :介绍了利用钛铁矿 、氯化钾 、氢氟酸为原料生产氟钛酸钾的工艺过程 、工艺条件 。分析了工艺中应注意的 问题及产品质量的控制 。阐述了本工艺的优点和对比产生的经济效益 。 关键词 :氟钛酸钾 ; 精制 ; 浸取 ; 合成 中图分类号 : TQ131. 11 文献标识码 : B 文章编号 : 1003 - 3467 ( 2007) 12 - 0036 - 03 氟钛酸钾 ( K2 TiF6 )系无色单斜片状结晶或白色 粉末 ,主要作为聚丙烯合成的催化剂和生产铝钛硼 合金的原料 。氟钛酸钾传统工艺主要有氟钛酸法 、 偏钛酸法等 ,存在成本高 、原料紧俏 、质量差 、工艺落 后等缺点 。本公司为解决上述问题 ,对原材料 、工艺 路线 、生产设备等方面进行深入细致的研究 ,选用合 适的原料和先进的生产设备 ,确定最佳的工艺路线 , 生产出成本低 、质量达到国标一级品水平的氟钛酸 钾 。采用先进设备 ,自动化水平提高 ,减轻了工人劳 动强度 ,提高了劳动生产率 。 表 1 氯化钾一级品和优级品合成的氟钛酸钾质量对比 K2 TiF6 / % H2 O / % 指标 Si / % 1# 2# 1# ≥97. 60 ≥98. 00 ≥99. 45 ≥99. 23 ≤0. 18 ≤0. 15 ≤0. 04 ≤0. 05 ≤0. 15 ≤0. 18 ≤0. 01 ≤0. 01 一级品 优级品 # 2 量 , ≤0. 0. 05 % 。 2 8 % ; 硫 酸 根 , ≤0. 2 0 % ; 水 不 溶 物 , ≤ 本公司生产 30 %氢氟酸 , 具有来源稳定 、价格 低廉的优点 ,可以满足氟钛酸钾的生产需求 ,因此使 用公司生 产 的 30 %氢 氟 酸 提 供 氟 原 料 来 源 , 其 中 1 原料选用 H SiF ≤2. 0 % , H SO ≤1. 5 % 。 2 6 2 4 偏钛酸 ( H2 TiO3 , 50 % ) 4 800 元 / t,折合为二氧 化钛价格 11 000余元 ,钛铁矿约 840 元 / t,折合二氧 化钛价格 1 700 余元 ,因此用钛铁矿代替偏钛酸具 有极大的价格优势 。 氢氧化钾每吨 4 800 余元 ,合 1 t钾 6 900 余元 。 氯化钾每吨 2 000余元 ,合 1 t钾 3 800余元 ,因此采 用氯化钾替代氢氧化钾或碳酸钾提供钾 ,具有极大 的成本优势 。工业氯化钾中含有少量的杂质 ,会影 响氟钛酸钾的质量 。其它原料相同 ,采用不同品位 的氯化钾合成的氟钛酸钾质量对比见表 1。 从表 1 数据可以看出 ,氯化钾一级品合成的氟 钛酸钾质量低于优级品氯化钾 合成 的氟 钛 酸钾 质 量 ,为确保 氟 钛 酸 钾 的 质 量 , 因 此 氯 化 钾 选 用 GB 7118 - 86 优级品 。氯化钾 (优级品 )的化学组成为 : 氯 化钾 , ≥97. 00 % ;氯化钠 , ≤1. 80 % ;钙镁离子总 2 生产氟钛酸钾的工艺原理 氢氟酸精制杂质含量 ,主要反应为 : ( 1 ) H2 SiF6 + 2 KC l K2 SiF6 ↓ + 2HC l 氢氟酸精制后浸取钛铁矿 ,主要反应为 : 6H F + FeO ·TiO2 FeTiF6 + 3H2 O ( 2 ) 钛液与氯化钾合成氟钛酸钾 ,主要反应为 : ( 3 ) FeTiF6 + 2 KC l K2 TiF6 ↓ + FeC l2 3 主要生产工艺控制及结果 氟钛酸钾生产的工艺流程见下页图 1。 3. 1 反应 ( 1 )的主要生产工艺控制 30 %氢氟酸中氟硅酸含量达到 2. 0 % , 若直接 用于生产氟钛酸钾 ,合成的氟钛酸钾杂质硅含量超 标 。质量对比见下页表 2。 收稿日期 : 2007 - 09 - 20 作者简介 :刘海霞 ( 1973 - ) ,女 ,助理工程师 ,主要从事氟化工的研究 ,电话 : 第 12期刘海霞等 :氟钛酸钾生产新工艺·37·钛铁矿浸取放出大量的反应热 ,使温度升高至沸腾 ,导致大量的 第 12期 刘海霞等 :氟钛酸钾生产新工艺 ·37· 钛铁矿浸取放出大量的反应热 ,使温度升高至 沸腾 ,导致大量的氢氟酸挥发 ,据统计 ,挥发的氢氟 酸约占总量的 15 % ; 若不加以回收 , 不仅造成生产 成本增加