食品防腐剂丙酸钙的制备及质量检测.ppt

新型食品防腐剂丙酸钙(Calcium Propionate)的制备及质量检测 丙酸钙是世界卫生组织（WHO）和联 合国粮农组织（FAO）批准使用的安全可靠的食品与饲料用防腐剂。丙酸钙与其它脂肪一样可以通过代谢被人畜吸收,并供给人畜必需的钙,这一优点是其它防霉剂所无法相比的,被认为GRAS。 generally regarded as safe ?化学式：Ca(CH3CH2COO)2 ?外观：白色粉末或单斜结晶 ?溶解性：易溶于水。微溶于乙醇、甲醇。几 乎不溶于丙酮、苯 ?稳定性：在潮湿空气中易潮解 ?毒性：无毒 ?用途：食品、饲料防腐剂；化妆品防腐剂； 药用，治疗皮肤病。 化学式：Ca(CH3CH2COO)2 外观：白色粉末或单斜结晶 溶解性：易溶于水。微溶于乙醇、甲醇。几乎不溶于丙酮、苯 稳定性：在潮湿空气中易潮解 毒性：无毒 用途：食品、饲料防腐剂；化妆品防腐剂；药用，治疗皮肤病。 丙酸钙背景 新型食品防腐剂：对霉菌、芽孢杆菌、革兰式阴性苗有很好的杀灭作用，而对酵母菌无害。本品对人无毒、无副作用（逐渐取代了毒副作用较大的苯甲酸钠和成本较高的山梨酸钾 ）。 钙化剂：丙酸钙在人体内水解成丙酸和钙离子，其中丙酸是牛奶和羊牛肉中常见的脂肪酸成分，而钙离子还有补钙作用。它们都可以作为营养物质被人体吸收，这一优点是其它防腐剂所无法相比的。 化妆品防腐剂；饲料防腐剂；药用，治疗皮肤病。 制备方法 有很多种，主要采用合成法。以丙酸和氢氧化钙或碳酸钙为原料进行合成反应，然后经脱水、精制、干燥而得。 原料的来源： 1. 直接购买氢氧化钙或碳酸钙； 2. 矿石煅烧成氧化钙； 3. 贝壳或蛋壳。 本实验采用蛋壳（焙烧后） 一、实验目的 掌握食品防腐剂丙酸钙的制备及检测方法； 熟悉焙烧、研磨、过滤、蒸发浓缩，称量、烘干、滴定实验室基本操作； 了解废弃物的综合利用。 二、实验原理 蛋壳（或贝壳）是人们生活中废弃物，而其中含CaCO3为93%以上，是一种天然的优质钙源。是一种很好的可利用无毒、安全钙源。生石灰也可以作为一种很好的钙源。 1. 丙酸钙的合成反应： CaCO3 = CaO + CO2 CaO + H2O = Ca(OH)2 Ca(OH)2+2CH3CH2COOH = Ca(CH3CH2COO)2+H2O 或CaCO3 + 2CH3CH2COOH = Ca(CH3CH2COO)2 + CO2 + H2O 2. 产品检测：钙的含量 钙滴定分析反应： Ca2+ + H2Y2- = CaY2- + 2H+ 三、实验仪器与试剂 　 仪器：马弗炉，烧杯、托盘天平，烘箱、电炉、水循 环泵、抽滤装置、电子天平、滴定管、称量瓶 试剂：丙酸、蛋壳、EDTA、钙指示剂、NaOH 四、实验步骤 方法一：直接以蛋壳为钙源： 工艺路线： 详细实验步骤： 用蛋壳经焙烧作钙源： （1） 将蛋壳粉碎，用水洗干净并凉干，装入瓷坩埚中在马沸炉中950℃焙烧2~3h，成白色氧化钙粉末。 （2）称取焙烧后蛋壳氧化钙4g，加蒸馏水50mL调成，在室温下，边搅拌边加入9mL丙酸溶液，加完后继续搅拌反应30min左右（放热反应），测试反应体系中的pH值，如pH＜6.5，则需加入石灰水调pH=7左右，澄清后真空抽滤，用5 mL蒸馏水洗涤滤渣，过滤后再加丙酸，至pH为8左右。 四、实验步骤 用蛋壳经焙烧作钙源： （1） 将蛋壳粉碎，用水洗干净并凉干，装入瓷坩埚中在马沸炉中950℃焙烧2~3h，成白色氧化钙粉末。 （2）称取焙烧后蛋壳氧化钙4g，加蒸馏水50mL调成，在室温下，边搅拌边加入9mL丙酸溶液，加完后继续搅拌反应30min左右（放热反应），测试反应体系中的pH值，如pH＜6.5，则需加入石灰水调pH=7左右，澄清后真空抽滤，用5 mL蒸馏水洗涤滤渣，过滤后再加丙酸，至pH为8左右。 （3）经过滤的丙酸钙溶液如有较深的黄色，则加入1g活性炭进行脱色处理，过滤，将滤液倒入蒸发皿蒸发至糊糊状，冷至室温抽干。抽干后的产品装入蒸发皿中在120℃烘箱中烘2h，产品应为白色磷片状，冷至室温后称重，计算产率。产率以丙酸的用量为准。 涉及到的条件对产率的影响 反应物配比：第一次制备，CaO稍过量 第二次制备，丙酸稍过量 反应时间：30min 反应温度：室温（放热反应） Ca(OH)2乳液的浓度： 4g CaO + 50 mL H2O 反应完后溶液的pH：6.5 ~ 7