GB/T 3260.11-2000锡化学分析方法　镉量的测定.pdf

GB/T3260.11-2000 查 前 「抽 本标准为首次制定的新标准。 本标准遵守： GB/T1.1-1993标准化工作导则 第1单元：标准的起草与表述规则 第1部分：标准编写的 基本规定 GB/T1.4-1988标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB/金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T17433-1998冶金产品化学分析基础术语 本标准中附录A是提示的附录。 本标准由国家有色金属工业局提出。 本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。 本标准由云南锡业公司、柳州华锡集团有限责任公司负责起草。 本标准由云南锡业公司研究设计院、柳州华锡集团有限责任公司起草。 本标准主要起草人：苏爱萍、吴云远、林庆权、林信钊、陈旭峰。 中华人民共和国国家标准 锡化学分析方法 镐量的测定 GB/T3260.11-2000 Methodsforchemicalanalysisoftin- Determinationofcadmiumcontent 范围 本标准规定了锡中锡含量的测定方法。 本标准适用于锡中锡含量的测定。测定范围：0.00001YO-0.0010000 2 方法提要 试料在少量硫酸存在下用稀王水分解后，以盐酸一氢澳酸排除锡，在稀王水介质中，使用空气一乙炔 火焰，于原子吸收光谱仪波长228.80nm处，测量福的吸光度。 3 试剂 3.1盐酸p（i.19g/mL), 3.2硝酸p（l.42g/mL)o 3.3硝酸 l（+l), 3.4硝酸2（+3). 3.5硫酸 （1+1)0 3.6盐酸一氢澳酸混合液：盐酸(3（.1}和氢澳酸(p（l.38g/mL）等体积混合配制。 3.7 王水：3体积盐酸(3（.1)和1体积硝酸(3（.2)混合配制。 3.8 王水 （1+1). 3.9锡标准贮存溶液：称取0.5000g金属*(99.9900)，置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸 (3-4)，盖上表皿，微热至完全溶解，用水洗涤表皿及杯壁，冷却。移入500ml,容量瓶中，加入25mL盐 酸(3（.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1000fig镐。 3.10福标准溶液：移取25.00mL锡标准贮存溶液置于盛有10ml,盐酸(3（.1)的250mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100jcg福。 3.11锡标准溶液：移取25.00mL锅标准溶液(3.10)置于盛有10ml,盐酸(3（.1)，的250mL容量瓶 中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10jig锡。 4仪器 原子吸收光谱仪，附福空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。 灵敏度：福的特征浓度应不大于。，0090teg/mL. 精密度：用最高浓度的标准溶液测量11次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.500o；用 最低浓度的标准溶液不（是“零”标准溶液）测量11次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平 均吸歉庶X1.0:.,501:.,, …，．… 1 —「 国家质量技术监督局2000一08一28批准 2000-12-01实施 GB/T3260.11-2000 工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成5段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比， 应不小于。。90 仪器工作条件见附录A提（示的附录）。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至。.0001ga 表 1 测量时试液体积，mL 戈300