检验方法验证方案.docVIP

检验方法验证方案 共 NUMPAGES 18页，第 PAGE 18页 部门：验证机构 编号：V-A-001 起草： 日期： 类别：验证方案 检验方法验证方案（HPLC法测定盐酸美沙酮口服液含量） 审核： 日期： 颁次： 批准： 日期： 替代： 生效日期： 页码：第 PAGE 1页，共 NUMPAGES 19页 颁发部门： 分发部门： 目 录 TOC \o 1-3 1. 概述 GOTOBUTTON _Toc499027962 1 2. 验证目的 GOTOBUTTON _Toc499027963 2 3. 职责 GOTOBUTTON _Toc499027964 2 3.1 验证委员会 GOTOBUTTON _Toc499027965 2 3.2 工程部 GOTOBUTTON _Toc499027966 2 3.3 质量部 GOTOBUTTON _Toc499027967 3 4. 验证内容 GOTOBUTTON _Toc499027968 3 4.1 验证的准备工作 GOTOBUTTON _Toc499027969 3 4.1.1 验证所需文件资料 GOTOBUTTON _Toc499027970 3 4.1.2 验证所需的试验条件 GOTOBUTTON _Toc499027971 4 4.2 适用性验证 GOTOBUTTON _Toc499027972 4 4.2.1 准确度试验 GOTOBUTTON _Toc499027973 4 4.2.2 精密度试验（重现性试验） GOTOBUTTON _Toc499027974 5 4.2.3 线性范围试验 GOTOBUTTON _Toc499027975 5 4.2.4 选择性试验 GOTOBUTTON _Toc499027976 6 4.2.5 不同检验方法检测结果间的比较 GOTOBUTTON _Toc499027977 6 4.3 拟订验证周期，起草检验操作规程 GOTOBUTTON _Toc499027978 6 4.4 验证结果评定与结论 GOTOBUTTON _Toc499027979 6 5. 附件 GOTOBUTTON _Toc499027980 7 1. 概述 通过查阅有关文献资料（文献目录及文献复印件见附件1），对盐酸美沙酮的含量测定，有以乙腈-磷酸盐缓冲液为流动相在苯基柱上进行的HPLC法、UV法及提取容量法，本验证方法采用的HPLC法具有与辅料峰分离效果好、专属性强、定量准确可靠、方法简便易行的特点，可满足制剂含量测定的要求。经条件试验拟订了检验方法草案（见附件2），拟用本方法进行盐酸美沙酮口服液的含量测定。 （简述原检验方法的优缺点（操作不便、终点不易掌握、准确度不够，耗时长等）和拟验证的检验方法的优点（操作方便、准确度高等）。 2. 验证目的 为确认HPLC法进行盐酸美沙酮口服液的含量测定，特制订本验证方案，进行验证。 验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书（附件3），报验证委员会批准。 验证前，应首先对验证所需的仪器、设备进行验证，对所需仪器、仪表、量具等进行校正。 3. 职责 3.1 验证委员会 负责验证方案的审批。 负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。 负责验证数据及结果的审核。 负责验证报告的审批。 负责发放验证证书。 负责再验证周期的确认。 3.2 工程部 负责验证所需仪器、设备的安装、调试，并做好相应的记录。 负责组织验证所需仪器、设备的验证。 负责仪器、仪表、量具等的校正。 3.3 质量部 负责拟订检验方法草案。 负责验证所需的标准品、样品、试剂、试液等的准备。 负责验证方案指定的试验的实施。 负责收集各项验证、试验记录，并对试验结果进行分析后，报验证委员会。 根据试验结果，负责起草检验规程。 负责拟订检验方法的再验证周期 4. 验证内容 4.1 验证的准备工作 4.1.1 验证所需文件资料 质量部负责提供验证所需的文件资料，包括原方法的检验操作规程、拟订的新方法的检验操作规程草案。 工程部负责提供验证所需仪器、设备的验证报告以及仪器、仪表、量具等的校正报告。（具体内容见表1）。 表1. 检验方法验证所需的文件资料及存放处