兽药散剂中氯霉素的测定高效液相色谱法.pdfVIP

ICS65.020.01 B40 备案号：18650-2006 DB32 江 苏 省 地 方 标 准 DB32/T 905—2006 兽药散剂中氯霉素的测定 高效液相色谱法 Determination of chloramphenicol in powder of Chinese traditional veterinary ——High Performance Liquid Chromatography 2006-03-25 发布 2006-05-25 实施 江苏省质量技术监督局 发布 DB32/T 905—2006 前 言 为有效监控兽药散剂中违禁添加氯霉素，维护动物产品的安全，特制定本标准。 本标准按GB/T 1.1－2000 《标准化工作导则第1 部分：标准的结构和编写规则》和GB/T 1.2－2002 《标准化工作导则第2 部分：标准中规范性技术要求内容的确定方法》编制。 本标准附录A为资料性附录。 本标准由江苏省农林厅提出。 本标准由江苏省兽药监察所起草。 本标准主要起草人：蒋天梅、朱永林、时勇、毕昊容、邵德佳、颜京平、陆桂萍、吴琼、冯群科。 DB32/T 905—2006 兽药散剂中氯霉素的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了兽药散剂中氯霉素的测定 高效液相色谱法的原理、试剂和材料、仪器和设备、试样 分析、允许偏差。 本标准适用于用高效液相色谱法测定兽药散剂中的氯霉素，最低检出限为0.4μg/g。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 试样中氯霉素经乙酸乙酯提取，加碳酸钠去杂质，提取液加正己烷减弱极性后，用盐酸溶液萃取， 萃取液经阳离子交换柱（SCX）净化后氮气吹干，流动相溶解残渣，过0.45μm滤膜供高效液相色谱仪分 析，外标法计算含量。 4 试剂和材料 除特殊说明外，所用试剂均为分析纯；水应符合GB/T6682-1992中一级水规定。 4.1 甲醇：色谱纯 4.2 正己烷 4.3 乙酸乙酯 4.4 盐酸 4.5 碳酸钠 4.6 阳离子交换小柱（SCX）：500mg，3mL。 4.7 氯霉素标准品：纯度应不小于99.0％。 4.8 氯霉素标准贮备液：准确称取已知纯度的氯霉素标准品25mg （精确至0.0001g ），置于250mL 容 量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，该溶液中氯霉素浓度为100μg/mL,置4 ℃保存备用。 4.9 氯霉素标准工作液：准确移取标准贮备液1mL 于100mL 容量瓶中，用流动相定容至刻度，该 溶液中氯霉素浓度为1μg/mL，置4 ℃保存备用。 5 仪器和设备 高效液相色谱仪 （紫外检测器）、离心机、振荡器、微量移液枪 （单道 1mL～5mL 可调、10μL～ 100μL可调）、超纯水处理器、固相萃取装置。 6 试样分析 6.1 试样的提取 1 DB32/T 9