环氧乙烷残留量的分析-比色分析法.pptVIP

比色分析法介绍 1 比色法（紫外－可见分光光度法）简述 1.1 紫外－可见分光广度法是通过被测物质在紫外光区的特定波长处或一定波长范围内的吸光度，对该物质进行定性和定量的方法。 1.2 一般情况下，紫外－可见分光广度法遵循朗伯－比尔（Lambert－Beer）定律为光的吸收定律，它是紫外分光光度法进行定量分 比色分析法介绍 析的依据，其数学表达式如下： A=log =ECL 式中：A为吸光度 T为透光率 E为吸收系数 C为溶液浓度 L为光度长度 环氧乙烷的综述 环氧乙烷对人体的危害 （1）急、慢性毒性 （2）三致作用及生殖毒性 （3）急性中毒与局部刺激 （4）神经系统损害与慢性毒性 （5）致癌作用 （6）生殖毒性 环氧乙烷的综述 环氧乙烷（EO）为一种最简单的环醚。低温时为无色易流动液体，沸点10.4℃，在该温度以上为无色气体。EO液体在室温下易挥发，有醚味。 谢谢！ 张晓露 2011年4月 环氧乙烷残留量的分析---比色分析法 原理：环氧乙烷在酸性条件下水解成乙二醇，乙二醇经高碘酸氧化生成甲醛，甲醛与品红-亚硫酸试液反应生成紫红色化合物，通过比色分析可求的环氧乙烷含量。 0.1mol/L盐酸：取9mL盐酸稀释至1000mL。 高碘酸溶液（5g/L）：称取高碘酸0.5g，溶于水，稀释至100mL。 硫代硫酸钠溶液（10g/L ）：称取硫代硫酸钠1.0g，溶于水，稀释至100mL。 亚硫酸钠溶液（ 100g/L ）：称取10.0g无水亚硫酸钠，溶于水，稀释至100mL。 品红-亚硫酸试液：称取0.1g碱性品红，加入120mL热水溶解，冷却后加入10%亚硫酸钠溶液20mL、盐酸2mL，置于暗处。试液应无色，若发现有微红色，应重新配置。 溶液的配制 乙二醇标准贮备液：取一个外部干燥、清洁的50mL容量瓶，加水约30mL，精确称重。两次称重之差即为溶液中所含乙二醇的重量，加水至刻度，混匀，按式（8）计算其浓度： C=m/50×1000 式中：C------乙二醇标准液浓度，单位为克每升（g/L） m-----溶液中乙二醇的质量，单位为克（g） 乙二醇标准溶液（浓度C1=C×10-3）：精确量取标准贮备液1.0mL，用水稀释至1000mL。 3样品浸提方法 3.1取样品上有代表性的部分 ，截为5mm长碎片，称取2.0g置于容器中，加0.1mol/L盐酸10mL，室温放置1h，作为供试液。 3.2对于容器类样品，可加 0.1mol/L盐酸至公称容量，在37℃±1℃下恒温1h，作为供试液。 4步骤 4.1取五只纳氏比色管，分别精确加入0.1mol/L盐酸2mL，再精确加入0.5mL、1.0mL 、1.5 mL 、 2.0mL 、 2.5mL乙二醇标准溶液。另取一只纳氏比色管，精确加入0.1mol/L盐酸2mL作为空白对照。 4.2于上述各管中分别加入高碘酸溶液（5g/L）0.4mL，摇匀，放置1h。然后分别滴加硫代硫酸钠溶液（ 10g/L ）至出现的黄色恰好消失。再分别加入品红-亚硫酸试液0.2mL，用蒸馏水稀释至10mL，摇匀，35℃～37℃条件下放置1h，于560nm波长处以空白液作为参比，测定吸光度。绘制吸光度-体积标准曲线 4.3精确量取供试液2.0mL于纳氏比色管中，按4.2步骤操作，以测得的吸光度从标准曲线上查得试液相应的体积 5结果的计算 5.1环氧乙烷残留量用绝对含量或相对含量表示： WEO=1.775VC1m 式中：WEO------单位产品中环氧乙烷绝对含量，单位为毫克 (mg) V------------标准曲线上找出的供试液相应的体积，单位为 毫升（ml） C1----------乙二醇标准溶液浓度，单位为克每升（g/L） m------------单位产品的质量，单位为克（g） 5.2