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思考与习题(参考答案) 一、水分与灰分部分 1、食品中水分存在形式?干燥过程主要除去的是哪一类水分? 答:水分存在的形式 结合水(束缚水):较难从物料中逸出,指结晶水和吸附水。 非结合水(游离水):易于从物料中分离,包括:润湿水分、渗透水分和毛细管水。 干燥过程主要除去的是:非结合水(游离水) 2、如何选择测定水分的方法? 答:根据食品的性质和检验的目的来确定。即根据样品对热是否稳定、是否含挥发性物质成分进行选择测定水分的方法。 3、下列样品分别采用什么方法进行干燥,为什么? 含果糖较高的蜂蜜、水果样品:减压干燥法。在较高温度下加热易分解、氧化、变性或不易除去结合水的食品。如糖果、糖浆、味精、麦乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品的水分测定。 2)香料样品:蒸馏法。当样品中含有大量挥发性物质时,用干燥法测定误差较大(例如:含有醇类、挥发性酯类、芳香油、香辛料等样品,当采用烘烤时,结果往往偏高。) 谷物样品:直接干燥法。不含挥发性成分并对热稳定的食品。 4、用蒸馏法测定水分含量时,最常用的有机溶剂有哪些,如何选择?如果馏出液浑浊,如何处理? 答:有机溶剂种类很多,选择标准为(1)与水不相溶;(2)比重比水轻;(3)与水形成较低的共沸点。最常用的是甲苯110.7、二甲苯139.8、苯80.2。实际测定是根据样品的性质来选择。对热不稳定食品,一般不采用高沸点的二甲苯,而常选用低沸点的甲苯或苯。选用苯时,蒸馏的时间需延长。 如果馏出液浑浊,可添加少量戊醇、异丁醇。 5、说明下列概念:总灰分、灰分、灰化。 答:总灰分:样品中无机成分的总量。 灰化:样品经高温灼烧使有机物氧化完全的过程。 灰分:样品经高温灼烧完全后的残留无机成分。 6、样品在高温灼烧前,为什么要先炭化至无烟? 答:(1)防止在灼烧时,因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬;(2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚;(3)不经炭化而直接灰化,碳粒易被包住,灰化不完全。 7、含糖分、蛋白质较高的样品,炭化时如何防止其发泡溢出? 答:对特别容易膨胀的试样(如含糖多的食品),可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油,再进行炭化。把坩埚置于电炉上,半盖坩埚盖,小心加热使试样在通气情况下逐渐炭化,直至无黑烟产生。 8、对于难挥发的样品可采用什么方法加速灰化? 答:加速灰化的方法:(1)样品熔融,炭粒无法灰化时,可在初步灼烧后,取出坩埚,冷却,加少许水,用玻璃棒研磨,使被熔融的磷酸盐包住的炭粒露出来,小心蒸干水分,再进行灼烧。(2)添加浓硝酸、过氧化氢等强氧化剂帮助灰化,这类物质在灼烧后完全消失,不致增加灰分重量。(3)添加氧化镁、碳酸钙等惰性物质,它们与样品混合,灰化时使炭粒不致相互覆盖,加速灰化。但此法应同时做空白试验。 9、简述食品中总灰分测定的操作要点。 答:1.瓷坩埚准备:瓷坩埚洗净,灼烧至恒重。(m0) 2.测定:精称样品(固体2~3g,液体5~10g)—→坩埚(已恒重)(m1)—→电炉上炭化—→无烟—→高温炉(500~6000C)—→无炭粒(灰化完全)。 打开炉门,将坩埚移至炉口处稍冷(2000C以下),取出—→干燥器—→冷却至室温(重复进行至恒重)—→称重(m2)。 二、脂肪部分 1、简述食品中脂肪的主要存在形式?如何选择脂肪提取溶剂?使用乙醚时应注意的事项有哪些? 答:食品中脂肪的主要存在形式:游离态:脂肪、油脂和结合态:磷脂、糖脂、脂蛋白。根据脂类的溶解特性:不溶于于水,易溶于有机溶剂。故常采用低沸点的有机溶剂萃取的方法。 常用提取剂及其特点: 乙醚:溶解能力强,沸点低(34.6℃),易燃,可含约2%的水分。因含水乙醚会同时抽出糖分等成分,所使用时,必须采用无水乙醚作提取剂,且待测样品应无水分。乙醚不能溶解结合态脂肪。 石油醚:溶解能力比乙醚弱,沸程35~45℃,无乙醚易燃,吸水比乙醚少,也不能提取结合态脂肪。 氯仿-甲醇混合液:价格高、毒性强、对脂蛋白、磷脂提取效率高。 使用乙醚进行抽取应注意:①使用的乙醚要求无水、无乙醇:处理方法是:重新蒸馏并用无水Na2SO4过滤。②要求无过氧过物:处理方法是:加Na2SO3或FeSO4过滤,蒸馏。③注意防止中毒:在通风良好的地方或通风柜中进行。④ 防止着火爆炸:加热时不能用明火电炉,应用电热套或水浴;要烘样品前,一定要在水浴中充分蒸干乙醚。 2、为什么用索氏提取法测定脂肪为粗脂肪?测定中需注意哪些问题? 答:通过索氏提取法测得的脂肪,由于含有磷脂色素等成分,所以称为粗脂肪。 待测样品必须干燥无水,游离态脂肪含量较高。①样品必须干燥无水,研细。②要用滤纸筒包住,严密、防外病,但又不能太紧。滤纸筒高度不能超过回流吸管顶端。③含糖较多时,应除糖。使用的乙醚要求无水、无乙醇、无过氧过物。萃取应在通风良好的地方或通风柜
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