GB/T 23274.1-2009二氧化锡化学分析方法　第1部分：二氧化锡量的测定　碘酸钾滴定法.pdf

ICS 71.040.40 G 10 中华人民共和国国家标准 GB/T 23274.1—2009 二氧化锡化学分析方法 第1部分：二氧化锡量的测定 碘酸钾滴定法 Methods for chemical analysis of stannic oxide— Part 1: Determination of stannic oxide content— Potassium iodate titrimetric method 2009-01-05 发布 2009-1 1-01 实施 发布 GB/T 23274.1—2009 -1.Z- —1— 刖 弓 GB/T 23274—2009 《二氧化锡化学分析方法》共分为8个部分: ——第1部分 二氧化锡量的测定碘酸钾滴定法； ——第2部分 铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法 ——第3部分 碑量的测定碑鶴钳蓝分光光度法； ——第4部分 铅、铜量的测定火焰原子吸收光谱法； ——第5部分 佛量的测定孔雀绿分光光度法； ——第6部分 硫酸盐的测定 目视比浊法； ——第7部分 盐酸可溶物的测定重量法； ——第8部分 灼烧失重的测定重量法。 本部分为第1部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由云南锡业集团有限 任公司负责起草。 本部分由柳州华锡集团有限 任公司、云南红河州出入境检验检疫局参加起草。 本部分主要起草人：丁锡波、高春霞、李虹颖、林文霜、江寨伸、覃柳萍、王丽仙。 T GB/T 23274.1—2009 二氧化锡化学分析方法 第1部分:二氧化锡量的测定 碘酸钾滴定法 1范围 GB/T 23274的本部分规定了二氧化锡中二氧化锡的测定方法。 本部分适用于二氧化锡中二氧化锡的测定，测定范围为＞95%。 2方法提要 试料用锌粉-氢氧化钠熔融，盐酸浸取，用铁粉和金属铝将锡还原为二价。以淀粉为指示剂，用碘酸 钾标准滴定溶液滴定试液呈浅蓝色为终点。 3试剂和装置 试验用水为三级蒸憎水。 3. 1锌粉。 3. 2金属锡（锡的质量分数＞99. 85%） o 3.3 还原铁粉（0. 074 mm）o 3. 4金属铝（铝的质量分数＞99. 5%） 0 3.5氢氧化钠。 3.6氯化钠。 3.7 盐酸（1 + 1）。 3.8碘酸钾标准滴定溶液［c （1/6KI（）3）=0.05 mol/ ］。 3. 8. 1配制：称取17.9 g碘酸钾溶于500 m 水中，加入89.5 g碘化钾和10 g无水碳酸钠溶解，用水 稀释至10 L,摇匀。 3. 8.2标定：称取0.120 0 g（叫）金属锡（3. 2）置于300 m 锥形瓶中，加入1 g还原铁粉（3. 3）,80 m 盐酸（3.7）,将锥形瓶接上还原装置。低温加热使锡溶解，加20 m 水，加入1.5 g金属铝（3.4）0连续 摇动锥形瓶至大部分金属铝溶解，继续加热煮沸试液至产生大气泡1 min。在二氧化碳气保护下，将锥 形瓶放入冷水槽中冷却至室温。取下锥形瓶，立即加入5 m 淀粉溶液（3.9）,