GB/T 5009.195-2003保健食品中吡啶甲酸铬含量的测定.pdf

ICS 67. 040 C 53 中华人民共和国国家标准 GB/T 5009.195—2003 保健食品中毗噪甲酸锯含量的测定 Determination of chromium picolinate in health foods 2003-08-11 发布 2004-01-01 实施 $发布 GB/T 5009. 195—2003 -XX. —1— 刖 5 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。 本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。 本标准主要起草人:杨大进、方从容、王竹天。 I GB/T 5009. 195—2003 引 言 卩比喘甲酸锯是氨基酸代谢产物毗喘甲酸与三价锯形成的一种稳定化合物，可顺利通过细胞膜直接 作用于组织细胞，对糖尿病的治疗有重要辅助作用 。目前毗喘甲酸锯已作为功效成分添加于保健食品 中 。本方法在参考北京唐安保健食品公司毗喘甲酸铅检测方法的基础上，结合我国具体仪器状况制定 而成，适用于添加毗曉甲酸锯的片剂、胶囊等保健食品类型中毗喘甲酸锯的测定。 n GB/T 5009. 195—2003 保健食品中毗噪甲酸锯含量的测定 1范围 本标准规定了保健食品中毗礎甲酸锯含量的测定方法。 本标准适用于毗喘甲酸锯作为功效成分添加于片剂、胶囊等试样类型中含量的测定。 本方法的检出限0.05 Mg,线性范围：2. 00 Mg/mL~100 Mg/mLo 2原理 将粉碎的胶囊和片剂试样使用甲醇+水= 1 + 1进行提取和稀释，根据高效液相色谱紫外检测器外 标法定性定量检测。 3试剂 3. 1甲醇，优级纯。 3.2磷酸氢二钾。 3.3磷酸二氢钾。 3.4毗睫甲酸锯标准溶液：准确称量毗睫甲酸铸标准品0.010 0 g,加入甲醇+水= 1 + 1并定容至 100.0 mL,如有少量残渣 ，可使用超声波加速溶解 。此溶液每毫升含100 毗喘甲酸锯。 4仪器设备 4. 1高效液相色谱仪 ：附紫外检测器。 4.2超声波清洗器。 4. 3离心机。 5分析步骤 5. 1试样处理 取20粒片剂或胶囊试样进行粉碎或混匀，称取约0.5 g(精确到0. 001 g)试样于刻度试管中，加入 甲醇+水= 1 + 1并定容至20. 0 mL,超声提取5 min后以3 000 r/min离心3 mino经0. 45 /am滤膜过 滤后,备用。 5.2液相色谱参考条件 5. 2. 1 色谱柱；m-B()NDAPAK™Cix 4. 6 mmX250 mm?5 戸m。 5.2.2柱温：室温。 5.2.3紫外检测器:检测波长254 nm0 5. 2. 4流动相：0. 125 mol/L磷酸盐缓冲溶液+乙月青= 425 + 75。 5. 2. 5 流速：0. 5 mL/min0 5.2.6 进样量：10 mLo 5.3色谱分析 量取10 标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较 定量。 1 GB/T 5009. 195—2003 5.4色谱图 图1