GB/T 4633-2014煤中氟的测定方法.pdf

ICS 73.040 D 21 GB 中华人民共和国国彖标准 GB/T 4633—2014 代替 GB/T 4633— 1997 煤中氟的测定方法 Determination of fluorine in coal 2014-06-09 发布 2014-10-01 实施 GB/T 4633—2014 目 次 刖B I 1 范围1 2规范性引用文件1 3 方法提要 1 4 试剂和材料1 5仪器设备2 6 煤样高温燃烧水解 4 7 电位测量5 8结果表述5 9 方法的精密度6 10 试验报告6 GB/T 4633—2014 ■ i r ■ ■ i 刖 吕 本标准根据GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本标准代替GB/T 4633— 1997 《煤中氟的测定方法》，与GB/T 4633— 1997相比主要差异如下: ——增加了规范性引用文件（见第2章）； ——增加了结果报告 （见第10章）； —修改煤中氟含量的计算公式 （见1）。 本标准由中国煤炭工业协会提出。 本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC 42）归口 本标准起草单位:煤炭科学研究总院检测研究分院。 本标准主要起草人:杨华玉、史明志、李婷。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB 4633 —1984；GB/T 4633— 1997O T GB/T 4633—2014 煤中氟的测定方法 1范围 本标准规定了高温燃烧水解-氟离子选择电极 （简称氟电极）法测定煤中氟含量的方法提要、试剂和 材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、方法精密度和试验报告等。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件 。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本 （包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 483煤炭分析试验方法一般规定 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 煤样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解，煤中氟全部转化为挥发性氟化物 （SiFj及HF）并定 量地溶于水中 。以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定样品溶液中氟离子 浓度，计算出煤样中氟含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸憾水或去离子水或相当纯度的水。 4.1 水：GB/T 6682,二级。 4.2 石英砂（Si（）2 ）:粒度 0.5 mm 〜1.0 mmo 4.3氧气：纯度99.5%以上。 4.4 无水乙醇:相对密度 （20 °C）0.79 g/m 0 4.5氢氧化钠溶液：10 g/ 0称取1 g优级纯氢氧化钠溶于100 m 水中。 4.6硝酸溶液：（1十5）（力+卩2） 。量取体积为20 mLCVJ的优级纯浓硝酸倒入体积为100 m （V2）水 中混匀。 4.7总离子强度调节缓冲溶液：称取294.0 g二水