GB/T 23364.5-2009高纯氧化铟化学分析方法　第5部分：氯量的测定　硫氰酸汞分光光度法.pdf

ICS 77. 120 H 66 OB 中华人民共和国国家标准 GB/T 23364.5—2009 高纯氧化锢化学分析方法 第5部分：氯量的测定 硫氧酸汞分光光度法 Methods for chemical analysis of high purity indium oxide — Part 5: Determination of chlorine content — Mercuric sulfocyanide spectrophotometry 2009-03-19 发布 2010-01-01 实施 发布 GB/T 23364.5—2009 -1.Z- —1— 刖 弓 GB/T 23364 《高纯氧化锢化学分析方法》分为6个部分: ——第1部分 神量的测定 原子荧光光谱法； ——第2部分 锡量的测定 苯基荧光酮分光光度法 ——第3部分 佛量的测定 原子荧光光谱法； ——第4部分 铝、铁、铜、锌、镉、铅和轮量的测定 电感耦合等离子体质谱法 ——第5部分 氯量的测定硫氧酸汞分光光度法； ——第6部分 灼减量的测定称量法. 本部分为第5部分。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。 本部分由桂林工学院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由广西冶金产品质量监督检验站、广西錮工业协会、柳州市产品质量监督检验所参加起草。 本部分主要起草人:周素莲、黄小珂、黄肇敏、韦莉、黄旭升、宫辛玲、何小虎、王凯。 T GB/T 23364.5—2009 高纯氧化锢化学分析方法 第5部分：氯量的测定 硫氧酸汞分光光度法 1范围 GB/T 23364的本部分规定了高纯氧化钢中氯量的测定方法。 本部分适用于高纯氧化钢中氯量的测定，测定范围 （质量分数）为0.025%〜0. 80%。 2方法提要 在无氯环境中，试料用硝酸溶解，氨水分离基体锢以消除其影响 。氯离子在酸性溶液里定量取代硫 氤酸汞中硫氤酸离子 ，释放出来的硫氧酸离子与过量的三价铁离子生成棕红色硫氤酸铁化合物 ，于分光 光度计波长460 nm处测量吸光度，从而间接测定氯量。 3试剂 除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和去离子水或相当纯度的水 ；在无氯环境中制备和储存 试剂及其溶液。 3. 1硝酸@约1.42 g/mL）,优级纯。 3. 2氨水（ 。约0. 90 g/mL）,优级纯。 3.3 硝酸 （1 + 1）。 3.4氯化钾，基准试剂，经400 °C〜450 C灼烧30 min,并于干燥器中冷却至室温。 3.5硝酸铁溶液 （300 g/L）：称取150 g硝酸铁 ，置于500 mL烧杯中，加500 mL硝酸 （3.3）溶解， 混匀。 3.6硫氤酸汞溶液（2 g/L）：称取1 g硫氤酸 ，置于500 mL无水乙醇中，摇匀，放置4 h后过滤于棕 色瓶中保存 。过滤前，滴加硝酸 （3. 3）洗