GB/T 25221-2010粮油检验　粮食中麦角甾醇的测定　正相高效液相色谱法.pdf

ICS 67. 040 X 10 中华人民共和国国彖标准 GB/T 25221—2010 粮油检验粮食中麦角笛醇的测定 正相高效液相色谱法 Inspection of grain and oils —Determination of ergosterol in grain — Normal phase high performance liquid chromatography 2010-09-26 发布 2011-03-01 实施 GB/T 25221—2010 -XX. -J— 刖 目 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家粮食局提出。 本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。 本标准负责起草单位 ：国家粮食储备局成都粮食储藏科学研究所、辽宁省粮油检验监测所。 本标准主要起草人:何学超、冯永建、姜涛、钟妤、肖学彬、王德谦、熊升伟、乔丽娜。 GB/T 25221—2010 粮油检验粮食中麦角笛醇的测定 正相高效液相色谱法 1范围 本标准规定了正相高效液相色谱法测定粮食中麦角笛醇的术语和定义 、原理、试剂与材料、仪器和 设备、杆样、试样制备、操作步骤、结果计算与表示、重复性的要求。 本标准适用于稻谷 、小麦、玉米等粮食中麦角窗醇的测定。 本方法检出限为0. 05 mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。凡是注日期的引用文件，其随后所有 的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的必威体育精装版版本 。凡是不注日期的引用文件,其必威体育精装版版本适用于本标准。 GB 5491粮食、油料检验杆样、分样法 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 麦角笛醇ergosterol 来源于侵染粮食真菌 （抱子或菌丝体）产生的游离麦角笛醇和麦角笛醇磷酸酯物质，是真菌细胞的 正常代谢产物，也是真菌细胞膜组成的成分之一。 4原理 试样经皂化后，用正己烷萃取麦角笛醇,萃取液经脱水 、浓缩和硅胶柱分离后，用高效液相色谱仪紫 外检测器在282 nm处检测，外标法定量。 5试剂与材料 除非另有规定，所有试剂均为分析纯 ，实验用水应符合GB/T 6682中三级水要求，色谱用水符合 GB/T 6682中一级水规定的要求。 5. 1正己烷：色谱纯。 5.2异丙醇:色谱纯。 5.3正己烷：分析纯，用于提取。 5.4氢氧化钾。 5.5 50%氢氧化钾溶液:称取10 g氢氧化钾（ 5.4）,加10 mL水溶解。 5.6甲醇。 5.7 2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）0 5.8维生素C （抗坏血酸）。 5. 9焦性没食子酸。 1 GB/T 25221—2010 5. 10氯化钠。 5. 11饱和氯化钠溶液:称取316 g氯化钠（ 5. 10），加881 mL水配制。 5. 12无水硫酸钠。 5. 13流动相：正己烷（ 5. 1）和异丙醇（ 5. 2）［V（正己烷）+V （异丙醇）=99 +门。 5.14麦角笛醇标准品：纯度$97%。 5. 15麦角笛醇标准储备液：准确称取50 mg麦角笛醇标准品（ 5. 14）,加0. 1 g抗氧化剂BHTC5. 7）, 用异丙醇（5. 2）溶解并定容至50 mL,于4 °C冰箱保存，可保存6个月。 5. 16麦