试验一阿司匹林乙酰水杨酸的合成.PPT

医用化学实验 学习从茶叶中提取咖啡因的基本原理和方法，了解咖啡因的一般性质。 掌握用索氏提取器提取有机物的原理和方法。 进一步熟悉萃取、蒸馏、升华等基本操作。 * 一、实验目的 茶叶中咖啡因的提取及HPLC鉴定 咖啡因（1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤） 萃取富集 升化精制 咖啡因呈弱碱性，常以盐或游离状态存在，能溶于氯仿、丙酮、乙醇和水。选择一定溶剂（如乙醇）对茶叶中咖啡因进行萃取富集。 mp. 234-237℃ 升华温度：178 ℃ 二、实验原理 三、实验装置 索氏提取器 蒸馏装置 四、实验步骤 8 g茶叶末 80 mL95%乙醇 150 ml圆底烧瓶 加热回流1h 改成蒸馏装置 蒸去乙醇 回收乙醇 大部分 5-10ml残液 倒入蒸发皿中 少量乙醇洗涤烧瓶 加入4-5g生石灰粉末 蒸干乙醇 蒸发皿移至石棉网 小火加热升华 有咖啡因针状晶体出现时停止加热 小火焙炒 蒸去水分 加盖滤纸片 咖啡因的鉴定 1）与生物碱试剂反应 取少量咖啡因晶体于小试管中，加1mL水，微热，使固体溶解。分装于两支试管中，一支加入1~2滴5%丹宁溶液，记录现象。另一支加入1~2滴10%HCl，再加入1~2滴碘化铋钾溶液，记录现象。 2）氧化 取少量咖啡因于表面皿中，加入30%双氧水8~10滴，置于水浴上蒸干，记录残渣的颜色。再加1滴浓氨水于残渣上，观察并记录颜色变化 2011.10 医用化学实验 * HPLC鉴定 标准系列溶液的配制： 分别移取咖啡因储备液 0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于10mL容量瓶中用35:65甲醇/水(体积分数)流动相定容，摇匀、备用；得到一系列标准溶液。 样品制备：移取适量体积样品，超声脱气5min，用0.459m滤膜过滤，取5.0mL已滤样品于10mL容量瓶中，用35:65甲醇/水(体积分数)流动相定容至刻度，摇匀、备用。 打开电脑工作站，输入相应的分析参数，待基线稳定后，开始进样分析。 当咖啡因的色谱峰出完后，按工作站停止按钮，进行数据处理。 记录各标准溶液出峰时间，峰面积，绘制工作曲线。 根据标准品中咖啡因的出峰时间，定性判断样品中的咖啡因，并根据工作曲线确定样品中的咖啡因含量。 2011.10 医用化学实验 * 注意事项 1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如无现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状(其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。 2、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。 3、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。 4、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。 5、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。 * * 思考题 索氏提取器的萃取原理是什么？它与一般的浸泡萃取比较，有哪些优点？ 本实验进行升华操作时，应注意什么？ 医用化学实验