GB/T 18932.10-2002蜂蜜中溴螨酯、4,4-二溴二苯甲酮残留量的测定方法　气相色谱/质谱法.pdf

ICS 67. 180. 10 X 31 SB 中华人民共和国国家标准 GB/T 18932. 10—2002 蜂蜜中漠輔I酯、4,4 ’■二漠二苯甲酮 残留量的测定方法气相色谱/质谱法 Method for the determination of bromopropylate and 4,4 -dibromobenzophenone residues in honey一 Gas chromatography/mass spectrometry 2002- 1 2-30 发布 2003-06-0 1 实施 雷家鶯星免盃佥謹恵胃发布 GB/T 18932. 10—2002 刖 GB/T 18932—2002分为12个部分，本部分为第10部分。 GB/T 18932的本部分遵循GB/T 20001. 4-200K标准编写规则 第4部分：化学分析方法》的编 写规则。 本部分的附录A 、附录E 、附录C为资料性附录。 本部分由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出。 本部分由中华全国供销合作总社归口。 本部分起草单位 ：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局。 本部分主要起草人:庞国芳、刘永明、林忠。 本部分系首次发布的国家标准。 T GB/T 18932. 10—2002 蜂蜜中漠廟酯、4,4 〔二漠二苯甲酮 残留量的测定方法气相色谱/质谱法 1范围 GB/T 18932的本部分规定了蜂蜜中漠啮酯、4,4-二漠二苯甲酮残留量气相色谱/质谱测定及质谱 确证方法。 本部分适用于蜂蜜中漠蠟酯、4,4 -二漠二苯甲酮残留量的测定。 本部分的方法检出限:漠蠟酯为0. 012 mg/kg；4,4 〈二澳二苯甲酮为0. 040 mg/kgo 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过GB/T 18932的本部分的引用而成为本部分的条款 。凡是注日期的引用文 件,其随后所有的修改单 （不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本 。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本 部分。 GB/T 6379-1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 （neq ISO 5725；1981） GB/T 6682— 1992 分析实验室用水规格和试验方法（neq ISO 3696：1987） 3原理 试样中残留的漠嘱酯和4,4-二漠二苯甲酮用甲醇+水提取，经过Oasis HLB固相萃取柱或相当 者萃取净化后，用气相色谱/质谱仪选择离子检测方式直接测定，外标法定量 。必要时，用多离子检测方 式确证。 4试剂和材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯 ，水为GB/T 6682-1992规定的一级水。 4. 1甲醇:一级色谱纯。 4.2正己烷:重蒸憾。 4. 3甲醇+水 （8 + 7）：将80mL的甲醇与70 mL的水混合。 4.4 Oasis HLB固相萃取柱或相当者：3 mL,60 mgo使用前 ，用3 mL 甲醇活化和3 mL水平衡萃 取柱。 4.5标准物质：漠爛酯纯度》98.5%；4,4-二漠二苯甲酮纯度$97%。 4.6标准溶液:分别准确称取适量的漠媾酯、4,4-二漠二苯甲酮标准物质（4.5）,用正己烷溶解配成浓 度为0. 1 mg/mL的标准储备溶液