GB/T 24800.11-2009化妆品中防腐剂苯甲醇的测定　气相色谱法.pdf

ICS 71. 100.70 中华人民共和国国家标准 GB/T 24800. 11—2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法 Determination of benzyl alcohol as antiseptic in cosmetics by gas chromatography method 2009-11-30 发布 2010-05-01 实 发布 GB/T 24800. 11—2009 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由中国轻工业联合会提出。 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC 257)归口。 本标准负责起草单位:上海市质量监督检验技术研究院。 本标准主要起草人：曹程明、周耀斌、李勤、顾宇翔、周泽琳。 I GB/T 24800. 11—2009 化妆品中防腐剂苯甲醇的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了用气相色谱法测定化妆品中防腐剂苯甲醇的含量。 本标准适用于膏霜、乳液、化妆水、染发剂等化妆品中苯甲醇的测定 。本方法的检出限为13 “g/g, 本方法的定量限为0. 005%。 2原理 试样经无水乙醇超声提取，离心沉淀分离后，以氮气为载气，采用气相色谱毛细管柱分离，氢火焰离 子化检测器 （FID检测器）检测，外标法定量。 3试剂和材料 除另外说明外，所有试剂均为分析纯。 3. 1无水乙醇。 3.2苯甲醇，色谱纯，含量不小于99.5%。 3.3苯甲醇标准储备液：准确称取苯甲醇0. 100 0 g于100 mL的容量瓶中，用乙醇溶解并定容至刻 度 。此溶液1 niL相当于1.0 mg苯甲醇。 4仪器和设备 4. 1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器 （FID）。 4.2分析天平，感量为0. 1 mg0 4.3分析天平，感量为0.01 g 4.4 容量瓶：10 mL.100 mL 4.5具塞离心刻度试管：10 mL 4.6超声振荡器。 4. 7 离心机：转速不小于3 000 r/min 4. 8滤膜：孔径0. 45 mm 5分析步骤 5. 1标准曲线制备 5.1.1标准系列溶液 准确分别吸取苯甲醇标准储备液（3. 3）1. 00 mL 、2. 00 mL 、3. 00 mL 、4. 00 mL 、5. 00 mL于10 mL 容量瓶中 ，用乙醇稀释至刻度 。配制成浓度为100 /ag/mL 、200 /ag/mL 、300 卩g/mL 、400 卩g/mL、 500 tig/mL的标准系列溶液。 5. 1.2气相色谱参考条件 气相色谱参考条件如下： a） 色谱柱：5%苯基二甲基聚硅氧烷石英毛细管，60 mXO. 53 mm （内径）X1.0 pm,或相当者； b） 柱温：100 €保持3 min,以10 °C/min的速率升温至240 C,再以40 °C/min的速率升温至 1 GB/T 24800. 11—2009 280 °C保持 3 min； c） 汽化室温度：230°C； d） 检测器温度：3OOC； e） 载气：N,纯度不小于99.99%； f） 燃气，氏，纯度不小于99.99%； g） 载气流速：