GB/T 12690.8-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法　钠量的测定　火焰原子吸收光谱法.pdf

ICS 77. 120.99 H 65 中华人民共和国国家标准 GB/T 12690.8—2003 代替 GB/T 12690. 26— 1990 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 Chemical analysis methods for non-rare earth impurities of rare earth metals and their oxides —Determination of sodium content —Flame atomic absorption spectrometric method 2003-11-18 发布 2004-06-01 实施 雷家鶯星免盃佥謹恵胃发布 GB/T 12690.8—2003 前 言 本标准是为了满足相应产品标准的需要而修订的。 本标准与GB/T 12690. 26— 1990相比，主要有如下变动： —本标准的精密度采用重复性和允许差来表示，而GB/T 12690. 1990只采用允许差来 表示； -取消了 GB/T 12690.26-1990中的 “附加说明”部分。 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。 本标准由北京有色金属研究总院起草。 本标准主要起草人:杨萍、王桂芬、陈云红、刘鹏宇。 本标准由全国稀土标准化技术委员会负责解释。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： ——GB/T 12690. 26 —1990。 T GB/T 12690.8—2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法 钠量的测定火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了稀土金属及其氧化物中钠含量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及其氧化物中钠含量的测定 。测定范围 （质量分数）：0. 000 5%~ 0. 025 0%。 2方法原理 试样以硝酸溶解，在稀硝酸介质中，使用空气-乙烘火焰 ，于原子吸收光谱仪波长589. 0 nm处测 钠的吸光度 。用标准加入法计算钠的含 。 3试剂和材料 3. 1过氧化氢 （30%）。 3.2硝酸 （1 + 1）,优级纯。 3.3草酸（50 g/L）,优级纯。 3.4钠标准贮存溶液:称取2.542 1 g经400°C〜450C灼烧到无爆裂声的氯化钠 （优级纯）于500 mL 烧杯中，加200 mL水溶解 。移入1 000 mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀 。此溶液1 mL含lmg钠。 3.5钠标准溶液：移取10. 00 mL钠标准贮存溶液 （3. 4）于1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混 匀 。此溶液1 mL含10陆钠。 4仪器 原子吸收光谱仪，附钠空心阴极灯。 在仪器最佳条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 -特征浓度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钠的特征浓度不大于0. 006 2 Mg/mLo -精密度：用最高浓度的标准溶液测 10次吸光度，其标