植物源性食品中多种农药残留量的测定.doc

植物源性食品中多种农药残留量的测定 食品安全关系到国计民生，国家和政府监管力度不断加大。传统的农残前处理方法存在时间长，效率低等弊端。 本应用采用岛津技迩 WondaPak QuEChERS 产品对5类植物源性食品样品进行快速净化，同时采用岛津气相色谱串联质谱 GCMS-TQ8040，岛津技迩 InertCap 1701MS 色谱柱进行分析，回收率及重现性良好。该方法前处理速度快，重现性好，适用于黄瓜、葡萄、韭菜、茶叶和大米等基质中多种农药残留的同时检测。 1. 实验耗材 耗材 货号 描述 规格 WondaPak QuEChERS萃取盐包Ⅰ 5010-050010 4g MgSO4、1g氯化钠、0.5g柠檬酸氢二钠、1g柠檬酸钠，离心管 50包 50支/P WondaPak QuEChERS萃取盐包Ⅱ 5010-050020 6 g MgSO4、1.5 g醋酸钠，离心管 50包 50支/ P WondaPak QuEChERS净化管Ⅰ 5010-015022 15 mL PSA净化管： 150 mg PSA、900 mg MgSO4 50/ P WondaPak QuEChERS净化管Ⅱ 5010-015023 15 mL PSA/GC-e净化管： 885 mg MgSO4、150 mg PSA、15 mg GC-e 50/ P WondaPak QuEChERS净化管Ⅲ 5010-015033 15 mL PSA/C18净化管：1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18 50/ P WondaPak QuEChERS净化管Ⅳ 5010-015041 15 mL PSA/C18/GC-e净化管：1200 mg MgSO4、400 mg PSA、400 mg C18、400 mg GC-e 50/ P 气相色谱柱 1010-61642 InertCap-1701MS 30 m* 0.25 mm *0.25 μm 移液枪 8510-10004 WondaPipet PMII-100 10-100 μL 8510-10006 WondaPipet PMII-1000 100-1000 μL 8510-10008 WondaPipet PMII-10ml 1000-10000 μL WondaDisc针式过滤器 8810-21322 Nylon（有机系）0.22um，13mm 100/p LC/MS认证样品瓶 227-34001-01 LabTotal Vial Certified Kit 100/p 2. 实验仪器 岛津GCMS-TQ8040 气相色谱-串联质谱联用仪 3. 样品前处理 3.1 普通蔬菜（黄瓜）、水果（葡萄） 称取10g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入Quechers萃取盐包Ⅰ（货号5010-050010：4g MgSO4、1g氯化钠、0.5g柠檬酸氢二钠、1g柠檬酸钠，50根离心管 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30s。4200r/min下离心5min，取上清液6 mL置于净化管Ⅰ中（货号5010-015022 ：WondaPak QuEChERS SPE 15mLPSA净化管150 mg PSA、900 mg MgSO4，50/p），涡旋混匀1 min。4200r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40度氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。 3.2 有色蔬菜（韭菜） 称取10g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加入10 mL乙腈，充分摇匀后，加入Quechers萃取盐包Ⅰ（货号5010-015022：4g MgSO4、1g氯化钠、0.5g柠檬酸氢二钠、1g柠檬酸钠，50根离心管 50包试剂包/p），盖上离心管盖，手动快速摇匀后，涡旋30s。4200r/min下离心5min，取上清液6 mL置于净化管Ⅱ中（货号货号5010-015023：WondaPak QuEChERS SPE 15 mL PSA/GC-e净化管885 mg MgSO4、150 mg PSA、15 mg GC-e，50/p），涡旋混匀1 min。4200r/min离心5min，取上清液4 mL于10 mL离心管中，加入100 μL内标，40度氮吹至干，用乙酸乙脂2 mL进行复溶，过微孔滤膜，用于GC/MS检测。 3.3 谷物（大米） 称取5 g样品（精确到0.01g），于50 mL离心管中，加