气相层析质谱仪法.doc

毒性化學物質中有機化合物檢測方法－氣相層析質譜儀法（NIEA T706.22B） 一、方法概要 　?? 　本方法將經「毒性化學物質中有機化合物檢測方法－樣品製備法（NIEA T704）」製備後之『毒性化學物質』及『毒性有害事業廢棄物』（註1）樣品，以氣相層析儀／質譜偵測器（GC／MS）分析，檢測每個化合物相對於內標準品的滯留時間及質譜，以定性確認並定量樣品中含有的有機化合物成分。 二、適用範圍 　　? 本方法適用於毒性化學物質及毒性有害事業廢棄物樣品中所含有機化合物之檢測。適用之有機化合物參見表一。其他未在表列中的毒性化學物質經驗證，亦可適用本方法。 三、干擾 (一) 玻璃器皿所含之雜質，可能污染並干擾分析結果。玻璃器皿使用完畢，應以溶劑淋洗，然後以清潔劑清洗，以水沖洗後，再以試劑水或有機溶劑淋洗。玻璃器皿晾乾或烘乾（僅限於非定容器皿）後，適當貯放，避免污染。 (二) 處理分析數據時，必須對空白樣品、真實樣品及重複樣品分析所得之原始數據仔細評估，確認樣品在前處理過程中，並未遭到污染，若發現可能有污染的情況，必須採取修正措施以解決污染的問題。 (三) 為確保試藥或溶劑之適用性，使用殘量分析級或高純度的試劑及溶劑可將干擾程度減至最小，必要時應使用蒸餾及再結晶等方法純化之。 (四) 樣品中之干擾物隨來源之不同而異。若被溶解或稀釋後的樣品，因干擾而無法分析時，樣品溶液需先進行淨化。方法可參考「矽酸鎂淨化法NIEA M182」或其他公告方法淨化之。 (五) 當低濃度樣品緊接在高濃度樣品之後分析時，可能會有殘留污染的現象發生，因此在高濃度樣品分析完成時，注射針筒必須以溶劑清洗乾淨，並以此注射針筒注入分析一溶劑空白，確認無殘留污染的情況。 四、設備及材料 (一) 氦氣（He）：高純度氦氣體（He），純度為99.999%以上，並需使用去水及去氧裝置淨化。 (二) 氣相層析儀／質譜偵測器（GC / MS）系統 １、 氣相層析儀：具升溫程式系統及進樣分流裝置 ２、 層析管柱： 　　?? DB-5 MS，30 m（長）× 0.25 mm（內徑），膜厚度1 μm的毛細管柱或同級品。 　　?? DB-17 HT 30 m（長）× 0.25 mm（內徑），膜厚0.15 μm的毛細管柱或同級品。 ３、 質譜儀：具每秒掃瞄35至450 amu及使用70電子伏特能量撞擊的質譜偵測器，且注射5至50 ng DFTPP，可產生符合表二要求的質譜圖。 ４、 數據處理：應有檢測數據處理及定量的軟體，並附有NIST的圖譜資料庫或類似資料庫以為比對。 (三) 微量注射針：5 μL，10 μL。 (四) 量瓶：A級，適當大小並具磨砂口瓶塞。 (五) 分析天平：可精秤至0.1 mg。 五、試劑 (一) 儲備標準溶液：分別秤取約50 mg（精確秤至0.1 mg）高純度標準品（需具有濃度確認報告書），置於10 mL之量瓶，分別以適當溶劑溶解後，稀釋至刻度，其濃度為5000 mg/L，或使用經濃度確認之標準溶液。 (二) 內標準溶液：購買或配製含1,4-dichlorobenzene-d4，naphthalene-d8，acenaphthene-d10，phenanthrene-d10，chrysene-d12及perylene-d12共6個化合物的內標準溶液，其濃度應在2,000 至4,000 mg/L之間。在標準品、真實樣品、空白樣品及品管樣品的製備溶液中添加適量的內標準品，使每個內標準品的注入量為40 ng，使用較靈敏儀器則可降低注入量。 (三) 質譜儀校正標準溶液：配製5至50 mg/L的decafluorotriphenyl phosphine（DFTPP）溶液，使用較靈敏儀器則可降低濃度。 (四) 上述所有以有機溶劑配製之標準溶液，均應保存於附鐵氟龍墊片螺旋蓋棕色瓶中，儲存於 -10℃至-20℃下，並防止光線照射，同時定期查核其濃度之變化情況。 (五) 檢量線標準溶液：以儲備標準溶液，混合置於量瓶中，以適當溶劑配製5種不同濃度之標準溶液，並添加適量內標準品（各待測化合物對應之內標準品如表三）；本方法分析建議檢量線濃度範圍為注入量10至250 ng之間。 六、採樣及保存 　　參照「毒性化學物質中有機化合物檢測方法－樣品製備法（NIEA T704）」。 七、步驟 (一) 建議層析質譜儀條件如下： 　　烘箱起始溫度：40℃維持3分鐘 　　烘箱升溫過程：每分鐘以15℃升溫到310℃維持10分鐘。 　　注入口溫度：280℃ 　　傳輸管溫度：300℃ 　　氣體及流速：高純度氦氣，每分鐘1 mL 　　分流比率：1比10 　　分流時間：以注射0.6分鐘後開始分流 　　進樣量：以自動進樣器抽取1 μL樣品分析。 　　離子化方式：70 eV電子撞擊法。