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! #! 年$ 月 !#$ % %$ $ ’#( ! #! !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 $%% $%$ 技术与应用 )*+ ：# $ %$!’, -. $ $ ##!% $ ! #! $ %! 气相色谱!质谱法测定软木塞中! 种霉味物质 # # # ! ! # # # 唐* 熙 ，* 梁* 鸣 ，* 李小晶 ，* 熊文明 ，* 唐* 泓 ，* 姜晓黎 ，* 陈佳敏 （#$ 福建出入境检验检疫局技术中心，福建 福州 %+ # ；! $ 福州大学化学化工学院，福建 福州 %+! ） 摘要：建立了一种简便、快速的可同时测定软木塞中两种霉味物质（! ，’ ，,0 三氯苯甲醚（= ）和! ，’ ，,0 三溴苯甲醚 （? ））的气相色谱0 质谱联用（@=0 A- ）方法。软木塞样品采用甲醇超声萃取，! 0 丙基乙二胺（.- ）固相萃取柱净 化，浓缩后采用 @=0 A- 进行分析，外标法定量。在 # # !B, C 的质量浓度范围内，= 和 ? 均有较好的 线性关系，相关系数（! ）大于- .. 。通过对不同种类的软木塞空白样品进行加标回收率试验和精密度试验考察方 法的可行性。结果表明= 和 ? 的回收率介于 ))- ’D 与 .$- ,D 之间，相对标准偏差介于 #- !D 与’- +)D 之 间。= 和 ? 的检出限分别为 #! !B, C 和 #) !B, C ，定量限分别为’ !B, C 和+ !B, C 。本方法适用于市售瓶 装葡萄酒软木塞中= 和 ? 的检测。 关键词：气相色谱0 质谱法；! ，’ ，,0 三氯苯甲醚；! ，’ ，,0 三溴苯甲醚；软木塞 中图分类号：*,+)* * * 文献标识码：* * * 文章编号：#0)$ #% （! #! ）$ 0$%%0+ #$#%’()$’*( *+ $,* *-./0 1*2*-(/3 ’( 1*%4 50 6)3 17%*)$*6%)270 !)33 32#1$%*#$%0 %@ E3# ，C+%@ A3FB # ，C+ E325 3FB # ! ，E+*%@ GHF13FB! ， %@ IFB # ，+%@ E32#3# ，=I/% 3213F # （!# $%’()*)+, -%( .% )/ 0 12 34( 5( .,6573. 8(9: %.3)( 4(; 144( .3(% = 1%41 ，0 1’)1 #$$$! ，-’3(4 ； % # -)**%+ % )/ -’%?39 ., 4(; -’%?34* 5(+3(%%3(+ ，0 1’)1 @(3A%93., ，0 1’)1 #$$$% ，-’3(4 ） 853$%)1$ ： J31K#H 2FL M2J9 1H98L MN 98H J31’#92FH’J LH9HN13F293F M 9O 1’#L( 610 K’FLJ ，! ，’ ，,09N368#N2F3J#H （= ）2
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