纯化水的检测综述.ppt

药物分析与检验技术实训讲义 实训六纯化水的检测 一、实训要求 1．掌握纯化水的检测方法及操作。 2．熟悉纯化水的检查实训。 3．能够依据中国药典进行纯化水的检测。 二、实训器材 1．试药：纯化水、稀硫酸、碱性碘化汞钾试液、甲基红指示液、溴麝香草酚蓝指示液、醋酸盐缓冲液（pH3.5）、硫代乙酰胺试液、高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）、氯化铵溶液、标准铅溶液。 2．仪器：电导率仪、分析天平、量筒、刻度吸管、纳氏比色管、电炉。 三、实训内容及操作 1．酸碱度 取纯化水l0ml，加甲基红指示液两滴，不得显红色；另取l0ml加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不显蓝色。 2．易氧化物 取纯化水l00ml，加稀硫酸l0ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.l0ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 3．重金属 取纯化水100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 01%）。 4．氨 取纯化水50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟。如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成l000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，颜色不得更深（0.00003%）。 5．电导率 照附录项下的制药用水电导率测定法进行测定，并应符合规定。 四、注意事项 1．限度检查应遵循平行操作原则，即供试管与对照管的实验条件应尽可能一致，包括实验用具、试剂与试液的量取方法及加入顺序、反应温度及时间等。 2．无氨水的制备可取纯化水1000ml，加稀硫酸1ml及高猛酸钾试液1ml，蒸馏，即得。 3．硫代乙酰胺试液不稳定，应新鲜配制。 DDS-11A型电导率仪 测定方法 1．未开电源开关前，观察表针是否指零，如不指零，可调正表头的螺丝，使表针指零。 2．将校正、测量开关，扳在校正位置。 3．插接电源线，打开电源开关，并预热数分钟（待指针完全稳定下来为止），调节“调正”旋钮使电表指针满度。 4．当所测液体电导率在0-300μS/cm时，选用“低周”，即将“高周/低周”扳向低周。若所测液体电导率大于300μS/cm时，选用“高周”。 5．将量程选择开关扳到所需测量范围，如预先不知被测溶液电导率大小，应先把其扳到最大测量档，然后逐档下降，以防表针打弯。 6．电极的使用： （1）当被测溶液的电导率低于10μS/cm时，使用DJS-1型光亮电极。把“常数”调节在与所配套电极的常数相对应的位置上。 （2）当被测溶液的电导率在10-104μS/cm时，使用DJS-1型铂黑电极。把“常数”调节在与所配套电极的常数相对应的位置上。 （3）当被测溶液的电导率大于104μS/cm，以至于使用DJS-1型铂黑电极测不出时，则选用DJS-10型铂黑电极。此时应把“常数”调节在与所配套电极的常数的1/10位置上。 7．将电极插头插入电极插口内，旋紧插口上的紧固螺丝，再将电极浸入待测液中。 8．接着校正，即将“校正/测量”扳在“校正”，调节“调正”旋钮使指示在满度。 9．将“校正/测量”扳到测量，这时指示数乘以“量程”旋钮指示的倍率即为被测液的实际电导率。同时记录测定温度。 结果判定 在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表1中列出，则应采用线性内插法计算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。 内插计算公式： 式中，k为测定温度下的电导率限度值；k1为表1 中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值；k0为表1 中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值；T为测定温度；TI为表1中高于测定温度的最接近温度；T0为表1 中低于测定温度的最接近温度。 仪器维护和注意事项 1．电极应置于清洁干燥的环境中保存。 2．电极在使用和保存过程中，因受介质、空气侵蚀等因素的影响，其电导池常数会有所变化。电导池常数发生变化后，需重新进行电导池常数测定。 3．测量时，为保证样液不被污染，电极应用去离子水（或二次蒸馏水）冲洗干净，并用样液适量冲洗。 * 7.1 50 10.2 100 6.5 40 9.7 90 5.4 30 9.7 80 5.1 25 9.7 75 4.3 20 9.1 70 3.6 10 8.1 60 2.4 0 电导率/μS/cm 温度/℃ 电导率/μS/cm 温度/℃ 表1 温度和电导率的限度（纯化水） 表1 温度和电导率的限度（纯化水）