开启流变仪主机.PPTVIP

高分子物理实验 低剪切速率下聚合物流动曲线的测定 低剪切速率下聚合物流动曲线的测定 实验目的 实验原理 实验仪器 实验方法 数据处理 参考文献 实验目的 了解旋转流变仪的基本结构及其适用范围; 熟悉平行平板式流变仪的测量原理及使用方法; 掌握测试不同温度下聚合物熔体的流动曲线，计算零剪切粘度和流动活化能。 测定流体流变行为的仪器称为流变仪。旋转式流变仪主要有同轴圆筒式、锥板式、平行板式和环板式等。其中同轴圆筒式、锥板式和平板式较常见，它们易于清洗，加热快，可用于在较低切变速率下聚合物浓溶液、悬浮液、胶乳或熔体的流变性能测定。特别是可以用来测定流体的法向应力差。 平行平板测量系统中下平板固定，上平板旋转，扭转流动发生在两个平行的圆盘之间，当物料在平行平板间剪切流动时，物料对转子施加反作用力，这个力由测力传感器测量。其转矩值反应了物料粘度的变化。通过电机控制转子的转速，可以得到不同剪切速率下的剪切应力和粘度，作图得到流变曲线。 对扭转流动采用柱面坐标进行分析。非零剪切应力分量为σZθ，作用在z面上，方向为θ方向，即切线方向。在扭转流动中，只有θ方向的流动，平板转子边缘的剪切速率为 剪切应力为 式中，R为平板转子的半径， H为两平板之间的距离，ω为平板角速度，M为施加的扭矩。 得到测定粘度的基本公式 　实验仪器及试样 1. 仪器 Physica MCR 301旋转流变仪 ; 主机：电机、空气轴承、转矩传感器、位移传感器。 测量系统：平行平板测量系统、同轴圆筒、固体DMTA测试夹。 控温装置：对流加热炉、帕尔帖（Peltier）加热系统、控温仪CTD600。 性能指标：扭矩范围0.02μNm ～200mNm；转速范围10-7 rpm～3×103rpm；频率范围10-5 Hz～102Hz；法向应力范围0.01N～50N；温度范围-150℃~600℃。 实验方法 1．仪器的启动和校准。打开压缩空气，开启流变仪主机、计算机和各部件电源，等待主机启动直到主机面板显示盘显示“status: OK”，预热10min，接通循环冷却水。打开流变仪软件Rheoplus，在“Control”界面，点击“Initialize”，使流变仪主机和计算机建立通讯联系，将平行平板转子固定在测量头上，进行位移校准和法向力校准，输入试验温度，开始加热。 2．加样。根据试样粘度的大小输入平行平板测量间隙，一般聚合物为1mm。将平行平板转子移到“Lift Position”。取一小勺试样于下平板中间，等试样熔融后，将平行平板转子移到“Measurement Position”，多余的料被挤出平板间，清除平行平板周围多余的试样。 3．设定实验参数。打开“?File/New”，创建一个新的工作簿，选择“Flow curve CSR”作为模板。在“Measurement Window”中选剪切速率、温度和时间等实验参数。 实验方法 4．等温度达到设定的测试温度后，在测量窗口点击右上角“Start”，输入文件名，选择保存文件的路径，确定后仪器将根据模板设定的参数自动进行测试，并在计算机屏幕上显示试验结果。 5．实验结束后，自动温度控制器停止工作，取下平行平板转子，清除试样。 6．重新设定测试温度，进行下一个温度条件下流变曲线的测试。 7．数据处理。实验结束后打开“Analysis Window”，运行分析程序，从流动曲线得到各温度下的零剪切粘度，进行数据处理计算出流动活化能。 思考题 1．分子量对熔体零剪切粘度的影响规律如何？ 2．测定表观流动活化能有什么实际意义？ 参考文献 1．Thomas G. Mezger. The Rheology Handbook. Hannoprint, Hannover, Germany, 2002 2．冯开才等编著. 高分子物理实验. 北京：化学工业出版社，2004 3．顾国芳等编著. 聚合物流变学基础. 上海：同济大学出版社，2000 4．张兴英等编著. 高分子科学实验. 北京：化学工业出版社，2004  * 实验原理 实验原理 实验原理 马 达 空气轴承 位置传感器 测力传感器 计 算 机 测速电机 试 样 流变仪测量原理示意图 　实验仪器及试样