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气相色谱基础 （气相）色谱基本概念 色谱过程示意图 分离的过程示意图 色谱柱类型 色谱法 检测器响应值 基线： 峰高（h）： 峰宽（Ｗ）： 半峰宽（W1/2）： 峰面积（A）： 1、 保留时间 tR： 2、 保留体积 VR = FC x tR： 3、 死时间 t0： 4、 死体积 V0 = FC x t0： 5、 调整保留时间 tR’=tR - t0： 6、 调整保留体积 VR’=VR - V0 = FC (tR - t0)： 7、 相对保留值 ： 1、 分配系数 K： 2、 分配比 k：又称容量因子 3、 相比 ： 4、 分配等温线： 1、 高效能 2、 高选择性 3、 高灵敏度 4、 分析速度快 5、 样品用量少 6、 定性重复性好，定量精度高 7、 简单性 8、 应用范围广 塔板理论假想模型 1) 流动相按前进方向脉冲式的通过柱子，其最小单位为一个塔板体积。 2) 分配系数是恒定的，与组分在塔板中的浓度无关。 3) 样品组分在两相间的平衡能瞬时建立。 4) 所有组分开始时全部进入零号塔板中。 5) 塔板与塔板之间没有纵向扩散。 塔板理论方程式 气 路 系 统 气源与载气种类 1、气体不纯的不良影响 2、气体的净化方法    3、常用的净化物质的使用与老化 氧气捕集器 进样系统与进样技术 阀进样 液体进样阀 药品中溶剂残留: USP 467 进样垫固定螺母 气 相 色 谱 柱 色谱柱 色谱柱类型 气液色谱 (GLC) 气液色谱(GLC) 测量池 谢谢！ Questions？ 参见DEMO中 GC部分之 7 2、填充柱：装有填料，一般是内径2-4mm，长主1-10m。 可由不锈钢、铜、玻璃和聚四氟乙烯管制成。 3、毛细管柱：1979年弹性石英毛细管柱问世以来发展迅 猛。极性和耐高温的交联石英毛细管柱是近处发展的 重点。 主要材质：金属、玻璃和石英。 4、预柱：又称前置柱，做预分离或预处理之用。 6、复合柱：混合柱。涂多种固定相的柱子。 7、柱容量：柱负荷量。允许的最大进样量。 8、柱寿命：保留值明显变化，柱效明显下降，应换。 11、柱填料：填充柱的内容物，即固定相。 13、固定液与载体表面上的官能力（如硅醇基）这间通过 化学键结合所得固定相。柱效高，流失小。 14、载体：担体。硅藻土、卤化碳、玻璃微球--填充柱； 柱内壁---毛细管柱。 18、单位长度上筛孔的数目。公制按厘米，英制按每寸。20、减尾剂：指减峰拖尾的物质，常用表面活性剂。 检 测 器 的 常用 评 价 指 标 灵 敏 度 线 性 范 围 与 动 态 范 围 最 高 使 用 温 度 GCTECH 7-09 Analytical Training Center 热 导 检 测 器 GCTECH 7-14 Analytical Training Center 参考池 I E R1 R2 R R E0 工 作 原 理 GCTECH 7-15 Analytical Training Center 单丝 TCD 柱 辅助气 参考气 参考气 热丝 切换阀 检测池 3.5uL 体积 出口 热 导 池 结 构 参考气 GCTECH 7-17 Analytical Training Center 操作中特别重要的几个问题 1、 密 封 性 2、 延 长 灯 丝 寿 命 3、 腐 蚀 GCTECH 7-20 Analytical Training Center 氢火焰离子化检测器 GCTECH 7-25 Analytical Training Center H 2 H 2 H 2 H 2 H 2 H 2 CH 4 CH 4 CH 4 CH 4 CH 4 CH 4 CHO + CHO + CHO + CHO + CHO + CO 2 CO 2 CO 2 H 0 2 H 0 2 H 0 2 H 0 2 H 2 H 2 H 2 H 2 H 2 H 2 一、 工 作 原 理 FID 是 一 个 破 坏 性、 质 量 型 检 测 器。 火 焰 中 生 成 大 量 的 碳 正 离 子， 被 收 集 后 形 成 检 测 器 信 号。 响 应 值 与 化 合 物 中 含 有 的 碳 - 氢 键 个 数 成 正