EDTA的配制,滴定,测水总硬度.doc

《分析化学》 实验报告 实验内容：EDTA的配制，滴定，测水总硬度 报告人： 指导老师：吴明君 时间：2015/11/28 前言 EDTA 是一个多基配位体，能与绝大多数的金属离子形成配位键而构成环状的螯合物，非常的稳定。而且由于它与金属离子的化学反应的计量系数一般为 1：1，计算起来比较方便等特点，而应用广泛。EDTA 是乙二胺四乙酸二钠盐的英文缩写，它是一种白色结晶粉末，无臭、无毒、吸湿性小、易溶于水，室温下饱和溶液的浓度约为 0.3mol/L，通常都配制成 0.01—0.1mol/L 的标准溶液用于滴定分析。 配制EDTA标准溶液的关键是要特别注意蒸馏水的质量，水中若含Ca2+, Mn2+, Al3+, Fe3+等离子会消耗滴定剂或封闭指示剂，对结果产生影响。配制过程中所用到旷仪器也要洗得干净，否则也会影响到结果。配制好的溶液保存在来乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。普通玻璃瓶中的Ca=,M扩会和EDTA反应而影响EDTA溶液的稳定性。 实验室测定水样总硬度的实际操作中，EDTA-2Na 标准溶液用以滴定多组水样，用量大，并且试验证明EDTA-2Na 标准溶液比较稳定，故可增加其单次配制量。钙标准溶液仅用于标定 EDTA-2Na 标准溶液的浓度，用量少，且不稳定，不宜久存。为了方便钙标准溶液配制、避免标定 EDTA-2Na 溶液后剩余钙标准溶液存储过久而造成变质浪费，在保证其浓度与GB7477-87 中一致的前提下可通过减小Ca CO3称取量和定容容量瓶的规格来减小钙标准溶液单次配制量，从而减少标定后的钙标准溶液余量，增加其更新频率、缩短储存周期。 摘要 本实验利用络合滴定法分别标定了EDTA标准溶液、测定了自来水的硬度。以CaCO3 为基准物质，钙指示剂为指示剂滴定EDTA的浓度。求得EDTA浓度为0.01213mol/L，再以络黑T为指示剂，用标定的EDTA滴定水从而测的水的总硬度为18.89±4.7%，钙硬度为14.05±7.9%。 关键词 EDTA ；标定；水的硬度 1实验部分 1.1试剂与仪器 乙二胺四乙酸二钠（固体，AR）；CaCO3（固体，GR或AR）；1+1NH3·H2O；镁溶液（溶解1 g MgSO47H2O于水中，稀释至200 mL）；100 g·L-1NaOH溶液；钙指示剂（固体指示剂）；NH3—NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）；铬黑T指示剂 酸式滴定管；烧杯；称量瓶；锥形瓶；移液管；量筒 1.2实验方法 1.2.1 EDTA标准溶液的配制与标定 （1）0.013 mol·L-1EDTA标准溶液的配制：在台秤上称取乙二胺四乙酸二钠2.8 g，溶 解于300~400 mL温水中，稀释至500 mL，如浑浊，应过滤。转移至500 mL细口瓶中，摇匀。 （2）20.01 mol·L-1标准钙溶液的配制：准确称取CaCO3基准物质0.25~0.3 g（称准至小 数点后第4位）于小烧杯中，盖以表面皿，加水润湿，再从烧杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解，用水把可能见到表面皿上的溶液淋入烧杯中，加热近沸，待冷却后移入250 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 （3）标定：用移液管移取25 mL标准钙溶液，置于锥形瓶中，加入约25 mL水、2 mL 镁溶液、5 mL 100 g·L-1NaOH溶液及约10 mg（绿豆大小）钙指示剂，摇匀，用EDTA溶液滴定至由酒红色变至纯蓝色，即为终点。 1.2.2水的硬度测定 （1）总硬的测定：用移液管量取澄清的水样100 mL放入250 mL锥形瓶中，加入5 mL NH3—NH4Cl缓冲溶液，摇匀。再加入约0.01 g铬黑T固体指示剂，再摇匀，此时溶液呈酒红色，以0.015 mol·L-1EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，即为终点。 （2）钙硬的测定：量取澄清水样100 mL，放入250 mL锥形瓶中，加4 mL100 g·L-1 NaOH溶液，摇匀，再加入约0.01 g钙指示剂，再摇匀。此时溶液呈淡红色。用0.015mol·L-1 EDTA标准溶液滴定至呈纯蓝色，即为终点。 2 结果处理与分析 2.1 EDTA标定数据与分析 在标定EDTA标准溶液的浓度的实验中，用分析天平称取了EDTA固体2.4216 g、 CaCO3固体0.2502 g。用1+1HCl将CaCO3完全溶解，配制得到钙标准溶液的浓度为0.01002mol·L-1。标定EDTA过程中消耗EDTA的量如表： EDTA标定次数 EDTA初读数/ml 终读数/ml 消耗体积/ml EDTA浓度mol/L 数据处理 1 0.20 20.60 20.40 0.01225 2 0.15 20.65 20.50 0.01220 平均值 0.01213 3 0.20 20.61 2