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二组分固—液相图的测绘实验报告 　　湖南师范大学化学化工学院　　CollegeofChemistryandChemicalEngineering　　HunanNormalUniversity　　物理化学实验报告　　实验题目：二组分固-液相图的测绘　　姓名：蔡晓学号：XX年级：14级班级：实验日期：XX年4月18日　　一、实验目的　　(1)了解固-液相图的基本特点与常规测量方法的基本原理　　(2)用热分析法(步冷曲线法)测绘铅-锡二元金属相图　　(3)了解常规测温技术并学会铂电阻温度计的使用和标定　　二、实验基本原理　　(1)二组分固-液相图(PhaseDiagramofaBinarySolid-LiquidSystem)　　研究多相平衡体系的状态如何随浓度、温度、压力变化，并用图形表示出来，这种图形称为相图(PhaseDiagram)。以体系所含物质的组成为自变量，温度为应变量所得到的T－x图是常见的一种相图之一。图(a)是具有简单最低共熔点(theminimumeutecticpoint)的相图。在相图的高温区为均匀的液相L区，下面是三个两相共存区。而两个互不相溶的固相A、B和液相L三相平衡共存现象则是固-液相图最基本的特点。　　图简单底共熔点固-液相图(a)及其步冷曲线(b)　　(2)热分析法和步冷曲线(ThermalAnalyticalMethodandCoolingCurves)　　相图的测绘方法很多，其中热分析法是绘制相图最常用、也是最经典的实验方法之一。其基本原理是，当体系缓慢而均匀的冷却(或加热)时，如果体系内部不发生相变化，则温度随时间均匀地改变；当体系内部有相变化时，在温度—时间图上出现转折点或水平线段。图(b)为与图(a)标示的三个组成相对应的步冷曲线。步冷曲线(I)表示的是，将纯B液体冷却至纯B的凝固点TB以下时的步冷曲线。由于在一定压力下，单组分的两相平衡体系自由度为零，所以当体系温度冷却到凝固点TB时，体系将保持恒定温度TB直到样品完全凝固，既从有第一颗固相析出开始到液相完全凝固这整个过程温度都不变化，因此，在曲线步冷曲线上出现一个水平段，然后再继续下降。步冷曲线(III)是具有最低共熔物成分的步冷曲线。该液体冷却时，情况与纯B体系相似。步冷曲线(III)与步冷曲线(I)相比，其组分数由1变为2，但析出的固相数也由l变为2。所以，步冷曲线也出现一个水平段后再继续下降。　　若是其他组成的均匀液相体系缓慢冷却时，当液相冷却至凝固点Tl，根据组成不同将有固相B或A析出。与前两种情况不同，这时体系还有—个自由度，温度将可继续下降。但由于有液相不断凝固所释放的热效应将使该曲线的斜率明显变小，所以在Tl　　处出现一个　　转折。步冷曲线(II)就是其典型代表。　　从上面的分析我们可以看出，步冷曲线上的转折点和水平线段的出现，表征了在该温度下发生相变化的信息。因此，可以通过测量步冷曲线上出现转折点和水平线段所对应的温度从而确定发生相变化的温度。　　本实验就是用步冷曲线法测量二组分固-液相图。即通过测定一个已知组成二组份样品的步冷曲线上的转折点(两相平衡点)和水平线段(三相平衡点)所对应的相变温度，再分别画出T－x图上的一个两相平衡点和一个三相平衡点。最后将众多实验样品的两相平衡点连接起来就构成相图上的两相平衡线。同样，将众多实验样品的三相平衡点连接起来就构成相图上的三相平衡线。这些两相平衡线和三相平衡线构成若干相区，总个相区构成相图，即完成相图的绘制。　　三、仪器和试剂　　JXL-2型金属相图实验炉以及控制器；　　铂电阻温度计等一套(合肥工业大学研制)；　　宽肩硬质石英玻璃样品管六支；　　铅(化学纯)；锡(化学纯)；石墨粉(化学纯)；　　四、实验操作步骤和注意事项　　(1)样品配制：在6个宽肩硬质石英玻璃试管中，分别称入纯铅100，80，60，，20，0g，再称入纯锡0，20，40，，80，100g；称准确至。样品上都加上少量石墨粉，防止样品氧化并起保温作用。　　(2)炉体电源线(地线钩片拧在地线上)、控制器电源、铂电阻(注：引线中两根兰色线合并在一起接同一接线柱上)、控制器插头(5芯)等按下图连接好，并将控制器面板上的拔码开关设置为“000”。仪器的插头分布和实验装置图如下。　　图仪器的插头分布和实验装置图　　(3)将金属相图实验炉炉底暗开关拨到“OFF”位置。　　(4)校对室温：铂电阻放在金属相图实验炉外，接通电源2分钟后，观察数码管温度是否符合室温，如与室温不符，请老师指导下对仪器进行校正。　　(5)将铂电阻温度计插入不锈钢套管中，并将其插入装有样品的宽肩硬质石英玻璃试管中，再将石英玻璃管插入金属相图实验炉内。　　(6)根据样品凝固点温度，选