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华人 民共和 国专业标准 硝 酸 胍 发布 实施 华人民共和国化学工业部 发布 中华人民共和国专业标准 硝 酸 胍 主题内容与适用范围 本标准规定了硝酸胍技术要求 试验方法 检验规则及标志 包装 运输 储存等 本标准适用于以双氰胺或尿素与硝酸铵为原料经缩合反应制得的硝酸胍 本产品主要用作医药中间体 分子式 结构式 分子量 按 年国际原子量 引用标准 化学试剂 滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 化工产品采样总则 固体化工产品采样通则 技术要求 外观 品为白色或米白色颗粒状或片状结晶 产品 量应符合下表要求 指 标 项目名称 优级品 一级品 合格品 硝酸胍含量 加热减量 水不溶物 游离硝酸 游离硝酸铵 试验方法 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均使用现行国家标准或专业标准分析纯试剂和蒸馏 水或相应纯度的水 硝酸胍含量测定 原理 华人民共和国化学工业部 批准 实施 在碱性条件下 硝酸胍与苦味酸生成苦味酸胍沉淀 沉淀称重 计算硝酸胍的含量 反应式为 试剂和溶液 氢氧化钠标准溶液 酚红乙醇溶液 氨水 苦味酸溶液 配制与标定 称取苦味酸 准确至 溶于 蒸馏水中 加热使其全部溶解 冷却至 过滤 吸取 滤液放入 锥形瓶中 加酚红溶液 滴 用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色为 终点 苦味酸百分浓度 按式 计算 式中 氢氧化钠标准溶液的浓度 耗用氢氧化钠标准溶液体积 与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的苦味酸的 量 试验程序 称取 试样 准确至 置于 烧 中 加蒸馏水 加热溶解 冷却至室 温 移入 容量瓶中 加水稀释至刻度 摇匀 过滤 吸取滤液 置于 烧 中 加 氨水溶液 苦味酸溶液 当有黄色苦味酸胍沉淀形成时 应稍加搅拌 将烧 置于 冷 水浴中放置 用已恒重的 号玻璃坩埚抽滤 用原滤液 分数次洗涤烧 和沉淀 抽干后 带有 沉淀的玻璃坩埚于 烘至恒重 结果计算 硝酸胍百分含量 按式 计算 式中 苦味酸胍 量 试样 量 硝酸胍与苦味酸胍相对分子 量之比 允许差 两次测定结果之差不得大于 取其算术平均值为测定结果 加热减量测定 试验仪器 称量瓶 外径 瓶高 试验程序 称取 试样 准确至 放入已恒重的称量瓶中 将盛有试样的称量瓶盖子打开 置于 烘箱中 并应放在温度计水银球的周围 烘
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