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尿碘测定方法进展 588上海预防医学杂志2002牟第14誊第12期ShJPreyMed,Vol14,No.12 使用浓度为0.001%. 3.2TTC保存 TTc应避光保存,且不耐高温,不可高压灭菌.在日常检 验时,将TTC溶于蒸馏水中制成0.1的TTC溶液,滤过除菌, 装入灭菌棕色瓶,贮存备用.经保存时间效果观察,贮存液在避 光,4C冷藏条件下,3个月内对检验结果没有影响. 3.3TTC使用 检验时将贮存液加入56℃水浴保温的培养基中,使TTC 浓度为0.001%,混合均匀并冷却到46C时注皿. 3.4TTC使用优点 食品检验应用试验表明,用0.001%TTC的培养基能正确 反映出食品中的菌落总数.该法操作简单方便,成本低廉,效果 显着,适用于检测饼干,麦片,芝麻糊等食品,使红色的菌落与样 品碎屑易于区分,尤其有助于缺乏经验的初学者观察.此方法 适合在许多基层微生物检验室推广. 4参考文献 [I]郝士海编着.现代细菌学培养基和生化试验手册.北京:中国科学技 术出版社,I992.189～190 [2]GB4789.2—94食品卫生检验方法微生物学部分 文章编号:1004—923l(2002112—0588—03 尿碘测定方法进展 王菊芳,姚恩鸾,殷海荣(江苏省江都邵伯江苏油田卫生防疫站,江苏江都225261) 尿中碘含量低,基本成分复杂,个体差异大,对测定方法的 灵敏度,准确度,抗干扰能力,稳定性等技术要求都很高,使尿碘 测定在我国1O年前几乎是空白.1993年ICCIDD,UNICEF和 WHO国际三联组织在其出版物MethodsforMeasuringIodine inUrine中推荐了一种温和酸消化尿样,碘催化砷一铈反测定 尿碘的方法.1994年上述3个国际组织在IndicatorsforAs— sessingIodineDeficiencyDisordersandtheirControlthroughSalt Iodization中唯一推荐该法为尿碘的测定方法.1995年,国内 刘列钧,刘颖等人先后根据我国实验室条件,对国际方法进行改 进后,提出了各自的温和酸消化测定尿碘的方法.1996年3月 在卫生部碘缺乏病专家组的指导下,由专家组委员阎玉芹牵头, 将我国尿碘测定方法进行标准化,提出了温和酸消化测定尿碘 的标准方法.近几年来,尿碘测定方法有较大改进,现简要作一 综述. 1气相色谱分析 焦海一,戴一鸣等…在1991年利用气相色谱(混酸消解尿 样)测定尿碘.气相色谱主要适用分析气体,易挥发的或可转化 为易挥发物质的液体和固体.因此,对于尿中碘常需要与衍生 技术或顶空技术联用,即将碘衍生为挥发性及热稳定性好的化 合物进行测量,焦海一等应用气相色谱法将尿样中碘先用HC1 一 HNO3氧化为103一,再在碱性条件下用NaHSO3还原103, C103为I,cl,转入酸性条件下用NaNO2氧化I一为I2.而 与c1分离,I与丁酮反应生成碘丁酮后,以玻璃填充柱,柱温 110℃,进样器,检测器温度为200℃,N2作为载气测定,测得方 法的线性范围为50～250~g/100mI,回收率87%～105%. 顶空气相色谱测定尿碘,是通过尿碘中离子与硫酸二甲酯 在70~C条件下,发生甲基化反应,对电负性较强的碘甲烷气体 产物进行测定,方法取1.OmI尿样,加水至5.OmL再加入锌 粉,NaOH和硫酸二甲酯,密闭摇匀,700C恒温后抽取上部气体 收稿日期:2002—05—27 作者简介:王菊芳(1975～),女,技师 ? 实验技术? 10mL,注入色谱仪,在玻璃柱N2流柱温120~C,气化温度 120C,检测器温度140C,得到检测限为0.5g/I,线性范围 0005～0.08/zg/57mI,加标回收率为91.5%～102.2%. 2电化学分析法 电化学分析法测定尿碘在10年前几乎是一个空白,近来发 展较快,多种仪器均可应用. 2,1阴极溶出分析溶出分析由于对样品中待测成分通过预 富集后溶出扫描测量,因此抗干扰能力较强,灵敏度高,对液体 样品可不经分离直接测定,阴极溶出对于不能生成汞齐的阴离 子测定,是一种灵敏,有效的方法.在尿碘分析l中,只需取1 ～ 2mL尿样,加入氯酸,K2Cr207,混匀,煮沸30min,取出冷却后 用NaAc和Vc处理,在二阶导数下,以汞膜电极为工作电极,于 一 004V处恒电位富集碘于工作电极,静置30s,改变工作电极 电位,更负方向扫描,使沉积物溶解回溶液,记录溶出峰电位,以 标准曲线法计算,测得回收率1004%～109.0%. 2.2极谱分析法 极谱分析在我国有较好的理论和应用基础,发展水平处于 国际领先地位,有学者曾根据103一良好的电活性,进行了极谱 法测定尿碘的研究【4』.该方法取2mI尿样,加入KO