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氧化钇稳定氧化锆超细粉末的制备和性 氧化钇稳定氧化锆超细粉末的 制备和性能 赵文广 安胜利 张丽英 安立国 (包头钢铁学院) 摘 要 采用共沉淀法制备 3mol % Y2 O3 - ZrO2 超细粉末 ,使用乙醇或丙酮洗涤沉淀 ,以 消除颗粒团聚 。应用 D TA 热分析仪 、颗粒度分析仪和 X 光衍射仪研究分析了粉末的热分解 特性 、颗粒大小和分布以及相组成 。实验结果表明 ,粉末平均颗粒直径小于 0 . 5μm ,在 650 ℃ 下处理的氧化钇稳定氧化锆超细粉末以单斜 - 四方晶型存在 。 关键词 氧化钇稳定氧化锆 超细粉末 粉末颗粒度分布 相组成 粉料特性对氧化锆陶瓷材料的性能有着十分重要的影响 。要想获得高性能的陶瓷材 料 ,使用超细度 、高活性 、颗粒度分布集中 、团聚小的粉体原料是必经之路1 ,2 ,这样不仅 能降低烧结温度 ,节约能源 ,而且可以大大提高其制品的性能 ,包括力学性能 、热稳定性和 抗热震性等 。 近年来 ,以共沉淀方法为代表的化学合成法 ,因具有设备简单 、操作方便 、成本低廉等 特点 ,受到广泛的关注 。共沉淀方法包括沉淀和溶剂脱除法两类 ,可以制备组成精确 、超 细度 、高纯度 、高均匀性的粉体原料 ,并在工业生产中将有广泛的应用前景 。 本文对共沉淀法制备 3 mol %氧化钇稳定氧化锆超细粉末工艺过程进行了研究 ,并对 沉淀洗涤方式 、热分解特性 、粉末颗粒度分布和相组成进行了分析讨论 。 实验部分 1 . 1 原料及试剂 氧氯化锆 ( ZrOCl2 ·8 H2 O) ,工业纯 ;氧化钇 ( Y2 O3 ) ,分析纯 ;其余所用试剂均为分析纯 或化学纯 。 1 . 2 氧化钇稳定氧化锆超细粉末的合成 共沉淀法制备氧化钇稳定氧化锆超细粉 末分为溶解 、共沉淀 、干燥和热分解等步骤 ,其 工艺流程如图 1 所示 。 (1) 溶解 : 将氧氯化 锆 ( ZrOCl2 ·8 H2 O ) 溶 解于蒸馏水中 ,制成 0 . 5 mol/ L 的水溶液 。此 溶液呈酸性 (p H = 1) ,在该溶液中加入 Y2 O3 , 图 1 氧化钇稳定氧化锆超细粉末制备工艺流程 1 内蒙古自然科学基金资助项目 1997 年 9 月 10 日收到稿件 ,1998 年 4 月 10 日收到修改稿 赵文广 41 岁 硕士 工程师 包头钢铁学院冶金与化学工程系 014010 41第 5 期赵文广等 :氧化钇稳定氧化锆超细 41 第 5 期 赵文广等 :氧化钇稳定氧化锆超细粉末的制备和性能 溶解后得到 Zr4 + 和 Y3 + 的混合溶液 。 (2) 沉淀 :在不断搅拌下 ,往上述溶液中加入氨水 , Zr4 + 和 Y3 + 共沉淀生成 Zr ( O H) 4 和 Y(O H) 3 。分别用氨水 、无水乙醇或丙酮洗涤数次 ,在 120 ℃下干燥 24 h 。 (3) 热分解 :将上述干燥粉末在 650 ℃下焙烧 2 h ,获得氧化钇稳定氧化锆粉末 。 1 . 3 仪器和测试方法 粉末颗粒度分布测定采用日本岛津 SA - CP3 颗粒度分析仪 ,用 0 . 2 %的偏磷酸钠水 溶液作分散剂 ,将粉末在高强度超声波下分散后测定其颗粒度分布和平均颗粒尺寸 。粉 末的 D TA 曲 线 用 PCR - 2 、热 分 析 仪 测 定 , 升 温 速 率 为 10 ℃/ min , 最 高 测 量 温 度 为 1300 ℃,采用 Pt Rh10 - Pt 热电偶测温 。粉末的相组成采用 PW1700 X 光衍射仪和 D TA 热分析法测定 。将氢氧化物沉淀分别在 80 ～850 ℃下热处理 4 h ,测定其 X 光衍射谱 ,对 照 X 光衍射谱标准卡片进行标定 ,获得粉末相组成 ,测定条件为 Cu Kα ,40 kV/ 40 mA 。 实验结果分析 2 . 1 洗涤剂对粉末颗粒度的影响 氧化钇稳定氧化锆超细粉末制备过程中 ,粉末的团聚现象是谱遍存在的 。实验证明 , 粉末的团聚现象是降低材料性能的重要原因 ,因此在陶瓷粉末原料制备过程中 ,防止和消 除粉末团聚是非常重要的3 。本文采用有机溶剂丙酮或无水乙醇洗涤沉淀 ,除去沉淀中 的大量的溶剂水来减少和消除粉末颗粒的团聚 。经有机介质洗涤后得到的粉末和未经有 机介质洗涤的粉末颗粒度分布如图 2 。 由图可知 ,不经洗涤处理 ,采用直接干燥热 分解 所 获 得 粉 末 颗 粒 度 分 布 出 现 了 双 峰 ( 图 2a) ,其中大颗粒尺寸范围内的颗粒的出现证明 颗粒之间产 生 了 团 聚 。经 过 氨 水 洗 涤 处 理 后 , 粉末团聚颗粒明显减少 ( 图 2b) ,虽然仍然出现 颗粒度的双峰分布 ,但两个峰值