JAP-020 苄呋菊酯检测方法.pdf

苄呋菊酯检测方法 1．分析目标化合物 苄呋菊酯 2．仪器设备 气相色谱-质谱仪。 3．试剂 使用附录2所列试剂。 4．标准品 苄呋菊酯：含苄呋菊酯96％以上，熔点为32℃。 5．试验溶液的制备 a 提取方法 ① 谷类、豆类和种子类 将样品粉碎通过420μm 的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL 5％磷酸， 放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布有1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减 压浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50mL丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样 操作，合并滤液于减压浓缩器中，40℃下浓缩至约30mL。 将其移入预先加入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL 正 已烷洗涤上述磨口减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器 激烈振荡5 分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正已 烷，按上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不 时振摇、混合，放置15分钟后，正已烷层移入磨口减压浓缩器中。再用20mL 正 已烷洗涤三角瓶，以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两洗涤 液于减压浓缩器中，40℃以下除去正已烷。 残留物中加入30mL正已烷，移入100mL分液漏斗中。加入30mL正已烷饱和乙 腈，用振荡器激烈振荡5分钟后，静置，乙腈层转移入磨口减压浓缩器中。正已 烷层中加入30mL正已烷饱和乙腈，按上述同样操作，重复2次，合并乙腈层于减 压浓缩器中，40℃以下除去乙腈。残留物中加入2mL正已烷溶解。 ② 水果、蔬菜、茶和啤酒花 水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀 后，称取相当于20.0g样品的量。 茶和啤酒花：样品粉碎后，称取其5.00g，加入20mL水，放置2小时。 加入100mL丙酮，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压 浓缩器中。取出滤纸上的残留物，加入50m丙酮，搅拌3分钟后，按上述同样操作， 合并滤液于减压浓缩器中，40℃以下浓缩至约30mL。 将其移入预先加入100mL 10％氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正已 烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶，合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振 荡5 分钟后，静置，正已烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷，按 上述同样操作，合并正已烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠，不时振荡、 混合，放置15分钟后，滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL 正已烷洗涤三角瓶， 以此洗液洗涤滤纸上的残留物，重复操作2次。合并两洗液于减压浓缩器中，40 ℃以下除去正已烷。残留物中加入2mL正已烷溶解。 b 净化方法 在内径15mm、长300mm 的色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅 酸镁，其上面再装入约5g无水硫酸钠，放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱 中注入a 提取方法所得的溶液后，注入100mL正己烷，舍弃流出液。再注入100mL 丙酮：正已烷 (1：49)混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，40℃以下除 去丙酮和正已烷。残留物中加入正已烷溶解，准确至2mL，此为试验溶液。 6．操作方法 a 定性试验 按下列操作条件进行试验，试验结果应与标准品的一致。 操作条件 柱：内径0.25mm、长30m的石英毛细管，涂布0.25μm厚气相色谱用5％苯基—甲 基硅酮，老化。 柱温：在60℃保持2 分钟，此后毎分钟升温30℃，到达180℃后，再毎分钟升温4 ℃。到达250℃后，再毎分钟升温10℃，到达300℃后保持5分钟。 进样器温度：250℃ 检测器温度：250℃ 气体流量： 用氦气作载气。调整流速使苄呋菊酯约22分钟流出。 监测离子(m／z)：123、171 、338 b 定量試験 根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。 c 确证实验 按照与a 定性试验相同的操作条件，用气相色谱-质谱仪测定。试验结果与 标准品的一致。此外，必要时用峰高法或峰面积法进行定量。 7 定量限 0.01 mg/kg 8 注意事项 无 9 参考文献 无 10．类型 A