有机实验思考题及参考 答案.docVIP

基础有机实验基本要求 一、基本知识 1. 玻璃仪器名称 2. 实验报告：含原理(反应)、物理常数、仪器装置、操作注意事项(合成实验写操作步骤)、实验记录(包括时间、操作、现象、备注)；结果(合成产品包括理论产量、实际产量、产率、产品物性)；实验讨论部分 3. 热源选择，明火加热时石棉网离玻璃仪器底部的距离 4. 回流、蒸馏速度选择 5. 冷凝管冷却介质选择 6. 反应、蒸馏装置中温度计的位置 7. 分液漏斗检漏、使用及维护方法(包括上层液和下层液分别从哪倒出、分液漏斗静置、洗涤萃取、分液操作方法) 8. 液体干燥剂的选择、干燥操作方法、干燥剂用量确定 9. 阿贝折光仪使用方法 二、基本操作 1. 重结晶 ①重结晶原理及适用场合； ②重结晶装置； ③溶剂选择的方法； ④溶剂用量确定方法； ⑤活性炭用量确定及加入时间； ⑥热过滤操作要点(溶液尽量烫、布氏漏斗尽量烫、热溶剂润湿、滤纸剪法、动作快、布氏漏斗的安装方向、过滤完毕先通大气再关闭减压水泵) 2.简单蒸馏 ①掌握蒸馏装置、操作要点； ②蒸馏操作的用途及适用场合； ③馏出液纯度测定方法； ④沸石的作用；若要补加沸石，需注意什么？ ⑤馏出液速度如何控制； ⑥终点判断； ⑦先停火还是先关冷凝水？ 3.水蒸汽蒸馏 ①原理、适用场合、适用三条件； ②正规水蒸汽蒸馏和简易水蒸汽蒸馏装置； ③安全管、T形夹作用； ④可蒸馏样品量和三口瓶体积的关系、蒸汽导入管位置； ⑤蒸馏速度； ⑥终点判断； ⑦如何判断哪层是有机物； ⑧样品乳化不分层如何处理。 三、主要合成实验要求 1. 乙酸乙酯的制备 ①酯化反应特点； ②如何提高反应速率及产率； ③本实验以哪个原料为基准计算产率； ④粗产品中会有哪些杂质？这些杂质是如何除去的？是否可以用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？为什么？ ⑤食盐水的作用，为什么要用食盐水？是否可用蒸馏水代替食盐水？ ⑥本实验产品为什么不能用氯化钙干燥； ⑦本实验采用哪些措施来提高可逆反应的转化率；如何控制原料的滴加速度？ 2. 正丁醚的制备 ①反应装置； ②正丁醚的制备原理； ③分水器的原理、用途、适用条件和使用方法； ④投料时为什么要将正丁醇和浓硫酸混合均匀； ⑤粗产品为什么可用50％硫酸处理精制，原理是什么，是否可用98％浓硫酸精制； ⑥最后蒸馏时，选用什么冷凝管，为什么？ 3. 1-溴丁烷的制备 ①合成原理； ②本实验应根据哪种药品的用量计算理论产量；加料顺序；为什么加入硫酸时要充分振荡，振摇不充分有什么后果？ ③硫酸的作用是什么，硫酸浓度太高或太低对实验有什么影响； ④气体吸收吸收什么气体，可用什么液体来吸收，对气体导管插入位置有什么要求； ⑤回流过程中，反应液逐渐分成两层，产品应处于哪一层，上层液体有些发黄甚至为棕红色是什么原因； ⑥粗产品用浓硫酸可除去哪些杂质；原理是什么，此步操作要注意什么问题 ？ ⑦用碳酸钠溶液洗涤要注意什么。 4.肉桂酸的制备 ①合成原理； ②本实验的原料药品为什么需要处理，如何处理； ③回流反应时，选用什么冷凝管，为什么？ ④温度过高对反应有什么影响； ⑤水蒸气蒸馏的目的是什么？是否可不进行水蒸气蒸馏而直接加NaOH处理？后处理加碱和加酸的目的和原理； ⑥加活性炭的目的是什么？减压热过滤的操作注意事项；减压过滤操作的注意事项； ⑦沸水浴的目的和操作注意事项； ⑧反应混合物中的苯甲醛可否用蒸馏方法除去，为什么？ 5.双酚A的制备 ①合成原理及主要的副反应和副产物； ②苯酚的称取和加料操作；用什么称取？可否量筒量取？为什么取苯酚前需加热？ ③此合成反应为什么需要搅拌？温度计的安装有什么注意事项？ ④温度过高对反应有什么影响；会熟练控制水浴温度； ⑤过滤时加两张滤纸，否则强酸性条件滤纸易被抽穿；检验洗涤液酸性，应取漏斗下流出的滤液检验。 ⑥硫酸起什么作用？硫酸浓度过高和过低有何不好？ 参 考 答 案 一、基本知识 1. 实验室中常用的标准接口玻璃仪器如下图所示： 短颈圆底烧瓶 斜三颈烧瓶 梨形烧瓶 蒸馏头 标准接头 分馏头 二口接管 接受管 真空接受管 搅拌器套管 温度计套管 直形冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 图一 常用的标准接口玻璃仪器 3. 热源选择，明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离 答：易燃、易挥发的溶剂不得在敞口容器中加热；易燃、易挥发的溶剂不能用直接火加热，一般采用电热包加热；80℃ 可用水浴加热，80 明火加热时石棉网离烧瓶底部的距离5-8mm 。 4. 回流、蒸馏速度选择 答：每秒1-2滴；回流还可观察蒸气在回流冷凝管