己二酸二甲酯的合成工艺研究.pdfVIP

第1l卷第4期 漳州职业技术学院学报 VOI．1lN0．4 2009年10月 Journalof TechnicalInstitute oct。2009 Zhangzhou 己二酸二甲酯的合成工艺研究 陈建福1，施伟梅2 摘要：以同体超强酸树脂为酯化催化剂合成了己二酸二甲酯，研究了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水剂用量对 酯化反应的影响，确定了合成已二酸二甲酯的优化反应条件：以0．1mol己二酸为基准，醇酸摩尔比为3．5，催化剂用量为3％， 为酯化催化剂具有催化活性高、易与反应液分离、可重复使用等优点。 关键词：已二二酸；刷体超强酸树脂；已二酸二甲酯；合成 633．22+3 文献标识码：A 文章编号：1673—1417(2009)04—0015—03 中幽分类0：0 1引言 精己二酸(HA)，工业级，辽阳石化公司：甲醇，二I： 己二酸二甲酯是高沸点无色清澈透明液体，易溶于醇 业级，福建三明石化；固体超强酸树脂催化剂(自制)； 醚类，不溶于水，是一种重要的有机化合物，它不仅可作 甲苯，分析纯。天津福晨化学试剂厂：环己烷、无水乙醇， 为有机合成的原料，而且是重要的精细化工产品。己二酸 分析纯，汕头西陇化工厂；氢氧化钠，分析纯，中国医药 二二甲酯不仅广泛用作生产高档涂料、合成树脂、清洗剂、 集团上海化学试剂厂。 油墨等的溶剂、色潜分析的嗣定液或标定液，而且是良好 2．2实验原理 的耐寒增塑剂，能赋予制品优良的低温柔软性，具有一定 己二酸和甲醇在一定溢I度和催化剂作用下发生酯化反 的光热稳定性和耐水性。同时它也是二元酸分离，二元酸 应，生成己二酸二甲酯和水。其反应过程如下式表述： 加氢制取二元醇等精细化学品的重要中间体。因此，许多 H3 2)4COOcH，+2CH30H———————’卜 学者致力于己二酸二甲酯合成技术的研究Il。2I。 2．3实验方法及步骤 工业．I：传统的合成方法人多采用以硫酸为催化剂。硫 将一定比例将己二酸、甲醇、带水剂环己烷加入带柯 酸催化产率较i茼，但硫酸化学性质活泼，腐蚀性强，在酯 搅拌器、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶反应装鼢中，搅 化过程中，硫酸还具有脱水和氧化作用，不可避免地发生 拌升温，加热溶解至指定温度后加入超强同体酸树脂催化 碳化、聚仓等多种副反应，而且会产生人量废酸(废催化 剂。在100。C左右进行蚓流反应，环己烷与水共沸将水带f“， 剂)和其他废渣等危险废物，造成环境污染。为克服上述缺 通过冷凝管冷却流入油水分离器，环I已烷与水静置分层， 点，近年来相继开发了多种环境友好型催化剂13一I。本研究 水由下部放，环已烷由一l二部同流入反应器。酯化完后进行 以同体超强酸树脂作锉化剂合成己二酸二l；_p酯，研究了这 减压蒸馏除去多余的甲醇和环己烷，超强同体酸催化剂经 一新型i锸效、绿色环保型催化剂的酯化反应。讨论了反应 过滤分出，酯化粗产品再经中和、水洗、减压蒸馏等工序 的影响因素，取得了满意的实验效果，该技术不仅可以连 处理得到己二酸二甲酯成品。 续化生产，而且具有不腐蚀设备、副反应少、后处理简单、 2．4分析与测试 产品质量高、对环境影响小等优点。 2．4．1酸值的测定 2实验部分 通过出水量初步判断酯化情况，每隔一定时间取样分 2．1试剂 析系统酸值，准确称取一定量的样品。加入30mlfTf苯一乙醇