基础物理化学试验.PPTVIP

化学国家级实验教学示范中心 Northwest University Bi-Cd二组分固液相图的测绘 基础化学实验Ⅲ （物理化学实验） 热分析法、固-液相图、步冷曲线、 低共熔点。 知识点及实验技能训练要点 知识点： 温度测量、热电偶制作（均为首次训练） 实验技能训练要点： 一、实验目的 二、实验原理 三、实验步骤 四、注意事项 五、实验总结 六、实验延伸 七、思考题 1、用热分析法测绘Bi-Cd二元金属的相图 2、了解固-液相图的基本特点 一、实验目的 热分析法是相图绘制工作中常用的一种实验方法。按一定比例配成均匀的液相体系，让它缓慢冷却。以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。曲线的转折点表征了某一温度下发生相变的信息。利用体系的组成和相变点的温度为T-x图上的一个点，众多实验点的合理连接就形成相图上的一些相线，并构成若干相区。这就是用热分析法绘制固—液相图的概要。 二、实验原理 A-B相图 步冷曲线 热分析绘制相图原理图 实验装置 SWKY数字控温仪 KWL-08可控升降温电炉 1、样品配制：4个宽肩硬质玻璃管中，分别称入Bi/Cd为20/80，40/60，60/40，80/20 (g/g)样品(称准至0.1 g)，然后在样品上都加少量石墨粉； 2、样品放入加热套中，将热电偶放入空心石英管内，加热至样品熔化，并轻轻摇动让熔化的样品混合均匀； 为什么加少量石墨粉？ 三、实验步骤 3、自然冷却，每隔30 s 记一次温度，测至130 ℃ 即可（也可开启风机，但每次实验要使用相同的风机速度，如5 V）； 4、换样品，重新测量 为什么要使用相同的风机速度？ 有必要测到室温吗？ 150 V下加热到130 ℃，由余热将样品加热到其熔化。 样品熔化过程平动搅拌样品，不要上下搅动。 温速度控制在6-8 ℃/min 。 四、注意事项 （一）数据处理 绘出四条步冷曲线(T-t)，找出各步冷曲线中拐点和平台对应的温度值； 结合纯Bi：Tf = 271.4 ℃，纯Cd：Tf = 321 ℃，绘制Bi-Cd二元相图(T?x)。 五、实验总结 根据实验结果讨论各步冷曲线的降温速率是否得当？ 试用凝固点降低理论估算各样品的新相生成温度并与实验结果比较。 （二）讨论 五、实验总结 六、实验延伸 金属相图对冶金行业意义重大。通常绘制金属相图采用步冷曲线法，但在适当的条件下，差热分析法也可以提供构成相图的数据。对于冶金系统，为避免发生过冷现象，所测定的差热曲线一般为加热曲线。 Pb-Sn固态部分互溶系统相图：采用差热分析法 与常用的冷却曲线法相比，差热分析法具有如下特点： 1、所用样品量少，节约样品和能源，减少环境污染； 2、适用于相变潜热较小或相变过程缓慢的系统； 3、受环境影响小，相转变温度明显，重现性好； 4、节省实验时间； 5、可用于确定最低共熔物的组成； 6、可从差热基线的斜率变化确定固相转变的温度。 六、实验延伸