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水中六价铬测定实验报告 　　用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析考核样　　中的六价铬　　实验名称：水样中六价铬的测定　　实验方法及　　实验日期：XX年X月X日一、实验原理：　　在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104L·mol-1·cm-1二、实验仪器：1.30mm比色皿；2.分光光度计；三、实验试剂：1.丙酮。　　2.硫酸：将硫酸缓缓加入到同体积水中，混匀。　　3.磷酸：将磷酸与等体积水混合。4.%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。　　5.氢氧化锌共沉淀剂　　①硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g，溶于水并稀释至100ml。②2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠溶于新煮沸放冷的水至120ml，同时将①、②两溶液混合。　　6.4%高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。　　7.铬标准贮备液：称取于120。C干燥2h的重铬酸钾，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。摇匀。每毫升溶液含六价铬。　　8.铬标准溶液：吸取铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含六价铬，使用时当天配置。　　9.铬标准溶液：吸取铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含六价铬，使用时当天配置。　　10.20%尿素溶液：降尿素2CO）20g溶于水并稀释至100ml。11.2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。12.显色剂：称取二苯碳酰二肼，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。　　13.显色剂：称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。14：六价铬质控样：准确量取质控样于250ml容量瓶中，用　　水稀释至标线，摇匀。　　15：六价铬考核样：准确量取考核样于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。四、实验步骤：　　1.由于考核中用的标准样，无需预处理，如果是采样中含有杂质可能干扰测定结果的，需按标准方法做预处理。2.测定　　①取5支比色管，编号1—5，1号管加入50ml水，2-3号管分别加入质控样、，4-5号管分别加入考核样、，加入硫酸溶液和磷酸溶液各，摇匀。②加入2ml显色剂，摇匀。10min后，于540nm波长处，用30mm比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查的六价铬含量。3.标准曲线的绘制　　向一系列50ml比色管中分别加入0、、、、、、、和铬标准溶液，用水稀释至50ml。然后按照测定水样的同样步骤进行处理、测定。　　标准曲线数据一览表　　方程为y=a=-×10-3b=r=五、实验结果计算：　　六价铬=(A1-A0-a)*c/b式中：A1—样品吸光度；A0—空白试样吸光度；c—样品稀释倍数。　　结果统计表　　六、实验结果评述　　1.本次实验结果，校准曲线的系列点大于6个且相关系数r=＞符合质控要求。在平行样的测定上面质控样和考核样的相对偏差为%、%，均小于水质监测实验室质量控制指标所规定的15%，在精密度的控制上符合质控要求。另外本次测定带有一个标准质控样，测定值为/l，符合其要求±/l，在准确度的控制上也符合质控要求。故由此可以说明本次实验结果是准确的。　　2.由于质控样和考核样浓度都比较低，在初次确定稀释倍数的时候没有选择好梯度。　　七、方法验证　　经过实验室对用二苯碳酰二肼分光光度法GB7466-87分析六价铬进行方法验证，得出如下结果：　　1.标准曲线：y=；r=。2.仪器空白：；方法空白：。　　3.仪器检出限：mg/L；方法检出限：mg/L。4.测定上限：/L；测定下限：/L。　　实验三水中六价铬铬的测定　　一、实验目的和要求　　掌握用分光光度法测定六价铬的原理和方法；熟悉应用分光光度计。预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优、缺点。　　二、实验原理　　Cr　　6?　　?二苯碳酰二肼?紫色络合物　　三、测定步骤　　①取2ml水样置于比色管中　　9　　支，依次加入,,,,,,,　　和铬标准溶液　　③向水样及标管中加硫酸和二苯碳酰二肼　　④在540nm波长处，用3cm比色皿，纯水作参比，测吸光度　　四、数据记录与处理　　1.实验数据　　铬标准溶液体积吸光度　　水样体积：2ml吸光度：2.标准曲线　　　　3.根据标准曲求水样中铬的含量　　由标准曲线方程可求水样中铬的含量为：/=　　?　　mg/L）=由Cr6=　　6?　　mv　　五、实验说明　　开始实验是根据课本取的50