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复乳的制备实验报告 　　大学化学实验报告本　　姓名：实验室：周次：周一实验柜台：61指导老师：章文伟　　硫酸亚铁铵的制备　　一．实验目的　　1.学会利用溶解度的差异制备硫酸亚铁铵。　　2.从实验中掌握硫酸亚铁、硫酸亚铁铵复盐的性质3.掌握水浴、减压过滤等基本操作4.学习pH试纸、吸管、比色管的使用5.学习用目测比色法检验产品质量。二．原理　　铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。　　Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑　　FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4(NH4)2SO4·6H2O　　晶，形成(NH4)2FeSO4·6H2O晶体。　　比色原理：Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n(3-n)(红色)用比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN)]2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)]2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。三．仪器及药品　　洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶、移液管10ml量筒、吸滤瓶、比色管、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN四．实验步骤1.硫酸亚铁制备　　2.硫酸亚铁铵的制备　　配2SO4饱和溶液：*3*132=)，*100÷75=(水)　　3.Fe3+的限量分析　　不含氧水的准备：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸10～20分钟，冷却后备用。　　五．记录　　1.实验现象：　　①铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。②趁热过滤后，滤液无色。　　③硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。2.产量：　　3.理论产量：　　Fe—FeSO4—(NH4)2SO4·FeSO4·6H2Om(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O)=(392)/56=7g4.产率：/*100%=%　　六．思考题　　1.在反应过程中，铁和硫酸哪一种应过量，为什么？反应为什么要在通风橱中进行？　　5mL3mol·L-1硫酸所需铁的质量为克,所以是铁过量。铁过量可以防止Fe3+的产生.由于铁屑中存在硫化物、磷化物，以及少量固溶态的砷，在非氧化性的稀H2SO4溶液中，以H2S、PH3、AsH3的形式挥发出，它们都有毒性，所以在通风橱中进行。　　2.混合液为什么要呈酸性？　　Fe2+在空气中被氧化的速度随溶液酸度的增加而降低，所以混合液保持微酸性的目的是防止Fe2+的氧化与水解。　　3.限量分析时，为什么要用不含氧的水？写出限量分析的反应式。　　防止水中溶有的氧把Fe2+氧化为Fe3+，影响产品等级的判定。限量分析的反应方程式为：Fe3++nSCN-=Fe(SCN)n(3-n)4.怎样才能得到较大的晶体？　　溶液的浓度不能大，要缓慢冷却，静置不能搅拌。　　七．问题　　硫酸亚铁与硫酸亚铁铵的性质有何不同　　硫酸亚铁铵比较稳定，定量分析中常用来配制亚铁离子的标液；和其他复盐一样，硫酸亚铁铵的溶解度比硫酸亚铁要小。　　实验八己二酸的制备　　一、实验目的　　1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；　　2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能　　二、实验原理　　叔醇一般不易被氧化，仲醇氧化得到酮，酮遇到强氧化剂KMnO4、HNO3等时可以被氧化，碳链断裂生成多种碳原子数较少的羧酸混合物。环己酮是环状结构，控制好反应温度，氧化断裂后得到单一产物——己二酸。　　三、实验药品及其物理常数　　环己醇：2g()；高锰酸钾6g()；氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸　　四、主要仪器和材料　　水浴锅三口烧瓶(100mL、19#×3)恒压滴液漏斗空心塞(14#)球形冷凝管(19#)螺帽接头(19#，2只)温度计(100℃)布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.　　氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂　　五、实验装置　　六、操作步骤　　向250ml烧杯内加入50ml氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；　　边搅拌边将6g高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；　　用滴管滴加环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47℃。　　当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。　　在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。　　趁热抽滤，滤渣