GB/T 15076.1-1994钽铌化学分析方法　铌中钽量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 袒 妮 化 学 分 析 方 法 GB/T 15076.1一94 泥 中 担 量 的 测 定 Methodsforchemicalanalysisoftantalumandniobium- Deterdmibationoftantalum contentinniobium 第一篇 方法，色层分离5-Br-PADAP分光光度法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了锐中钮含量的测定方法。 本标准适用于妮中担含量的测定，也适用于其氢氧化物和碳化物中担含量的测定。测定范围: 0.015%一0.2%. 2 91用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 GB7729 冶金产品化学分析 分光光度法通则 3 方法原理 试料用氢氟酸和硝酸溶解，采用纸色层分离法，使担与妮及其他杂质分离。用焦硫酸钾熔融，酒石酸 浸取，在硫酸介质中，担与2-C(5-嗅-2-毗吮)一偶氮〕-5一二乙氨基苯酚形成有色配合物，于分光光度计波 长562nm处测量其吸光度。 4 试剂和材料 4.1 焦硫酸钾。 4.2氢氟酸(pl.14g/mL), 4.3硝酸(pl.42g/mL) 4.4 丁酮。 4.5 氢氟酸(1+1)e 4.6 展开剂:丁酮+氢氟酸+硝酸((90+5+5) 4.7酒石酸溶液((1508/i) 4.8 酒石酸溶液(60g/L)o 4.9 焦硫酸钾溶液(loogIL)-:称取log焦硫酸钾((4-1)置于30ml-瓷增涡中.于喷灯上熔融至透明，冷 却。置于盛有80mL水的150mL烧杯中，加热使熔块溶解，以水洗出柑祸，冷却。移人l00mL容量瓶中， 以水稀释至刻度，混匀。 4.10 显色剂溶液:称取。.0382-C(5-澳-2-u比erf)偶氮)-5一二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)于200m1烧杯 国家技术监督局1994一05一09批准 1994一12一01实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 Gs/T15076.1一94 中，加20mL无水乙醇溶解，移人200mL棕色容量瓶中，以硫酸(1+9)稀释至刻度，混匀。 4.11担标准贮存溶液:称取。.looog金属钮粉置于50mL瓷柑祸中，在600℃高温炉中灼烧30min，取 出，冷却。加入6g焦硫酸钾，先在高温电炉上加热至冒三氧化硫白烟，在喷灯上熔融至透明，取下，冷却。 将增祸移人盛有400mL酒石酸溶液(300g/1.)的600mL烧杯中，加热使熔块溶解，取下，用酒石酸溶液 (300g/L)洗出柑涡，冷却。将溶液移入100omL容量瓶中，以酒石酸溶液(300g/L)稀释至刻度，混匀。此 溶液1mL含100pg担。 4.12 担标准溶液:移取20.OOmL钥标准贮存溶液((4.11)置于100m1容量瓶中，以水稀释至刻度，混 匀。此溶液 1mL含20pg钮。 4.13 色层纸:中速层析滤纸，220mmX280mm，其长度的2/3浸以硝酸铁溶液(long/l)，烘干备用。 5 仪器和装t - 卜 月 d . . … 分光光度计。 暇 乃 J 乙 湿度控制箱:用聚乙烯焊制而成，高35cm，直径40cm的带盖圆形可密闭容器。 ‘ 口 J ︺ 色层筒:用两个1000mL广口聚乙烯瓶，切掉瓶口小直径部分，分别作为底和盖。 ‘ 月 J ‘ q 中和器:大号干燥器，筛板下面放有浓氨水(p0.90g/mL), ‘ ‘ J . 目 喷雾器:内装毅酸溶液((30g/L), 分析步驻 6，1 测定数量 称取两份试料，独立测定，取其平均值。 6.2 试料 按表1称取试样，精确至。OOOlg 表 1 袒 含 量 试料(6.2) 试液总体积 分取试液体积 焦硫酸钾用量 酒石酸用量