GB/T 18307-2001粗银化学分析方法.pdf

GB/T18307-2001 里全 前 『二习 统一和规范粗银的化学分析方法，对白银的生产、购销是一件十分重要的事情。多年来，由于没有做 这项工作，给白银冶炼事业造成了许多困难。 根据国家技术监督局 1997年制定国家标准项目计划，在广泛查阅国内外资料、总结历年来粗银生 产和验收实践的基础上，通过筛选和实验，确定了分析方法和各项工艺条件。按照科学、先进、实用的要 求制定了本标准。 国内外中央银行普遍采用氯化钠滴定法测定和验收银原料，在使用简易方法对样品中的银含量进 行预测之后，使用该方法可以对样品中的银进行更加准确的测定。本标准的实施，将促进我国白银生产 的健康发展，是金银冶炼事业的一项重要科技进步。 本标准由中国人民银行印制总公司和国家经贸委黄金管理局共同提出。 本标准由全国金融标准化技术委员会印制分技术委员会归口。 本标准起草单位：成都印钞公司、沈阳造币厂、长春黄金研究院、上海造币厂。 本标准主要起草人：王 自森、林乐琴、张焕文、鲍珠玲、杨晓东、王德雨、张勃。 中华 人 民共 和 国国家标 准 粗 银 化 学 分 析 方 法 Gs/T 18307一2001 Methodsforchemicalanalysisofcrudesilver 1 范围 本标准规定了粗银 矿（银、冶炼初级银产品、回收银）中银含量的仲裁分析方法。 本标准适用于粗银和银合金中银含t的侧定。测定a.c3A％一”.90o. 2 定义 本标准采用下列定义。 2.1 纯银标样 片状的精炼纯银，银含量大于99:95 ，化学成分采用国家标准化学分析方法确定，或采用准确度、 精密度与国家标准相近的化学分析方法确定。 2.2 正间滴定和负间滴定 使用稀抓化钠标准溶液滴定样品溶液时，称正间滴定，滴定毫升数用“十”号标明。使用银标准溶液 滴定样品溶液时，称负间滴定，滴定毫升数用 “一”号标明。 3 银含，的预测定 3.1 方法原理 方法基于在硝酸介质中，银离子A（g+)比铁离子F（e3+）对硫氛酸根有更大的亲和力，当银离子完全 以硫氛酸盐沉淀后，铁离子才能与硫氛酸根反应生成特有的杏红色硫氛酸铁络合物，即为终点，根据消 耗的标准硫氛酸钾毫升数计算银的含量。 3.2 试剂和材料 3.2.1 硝酸：p=1.42g/mL，分析纯。 3.2.2 硝酸：1十1，分析纯。 3.2.3 硫酸铁按溶液：在饱和的硫酸铁按 分（析纯）溶液中，加人硝酸(3（.2.1)至溶液呈清澈的暗黄色为 止。 3.2.4 硫氛酸钾标准溶液：称取10g硫氛酸钾 分（析纯）溶于水中，稀释至1000mL. 3.2.5 纯银标样：银含量大于”.95％的片状精炼纯银。 3.3 分析步骤 3.3.1 待测试样 称取试样500mg于300mL三角瓶中每（批试样带两个纯银标样作为标准）。用硝酸(3（-2-2)10mL 溶解，赶尽氮的氧化物，冷却后加水50mLo 3.3.2 滴定 加入1mL饱和硫酸铁按溶液，用硫氛酸钾标准溶液 对（于含银量30%-40％的样品，要将硫氰酸 钾标准溶液稀释一倍后滴定）滴定至溶液呈杏红色为终点。 3.3.3 计算 国家质f技术监奋局2001一02一13批准 2001一08-01实施 Gs/T 18307-2001 银的百分含量按式 1（)计算： Ag(oo)一哗 X100 （1） m2V1 式中：m,— 标准样品中的银的质量,mg; m2— 样品的质量，mg; Vl- 滴定标准银时所消耗的硫佩酸钾标准溶液体积,mL; Vz- 滴定试样所消耗的硫佩酸钾标准溶液体积，mL, 注：可以使用其他简易分析方法进行银含量的预测定，如火试金法、能谱测定等。 4 银含且的测定 4.1 方法原理 本方法是以