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原子吸收分光光度法;第三节 原子吸收分光光度计 原子吸收分光光度计的组成由四部分： 光源，原子化器，分光系统，检测器 分析原理： 由锐线光源（空心阴极灯）发射出待测元素的共振线，通过原子化器，被火焰中待测元素的基态原子吸收后，进入分光系统把临近线分开，由检测器把光信号转化为电信号，最后经放大由读数系统读出。 光源—空心阴极灯 1 作用： 提供待测元素的特征谱线，共分析待测元素使用。 2 对光源的要求： （1）能发射待测元素的共振线 （2）发射线的轮廓狠窄，只有吸收线轮廓的1/5~1/10。 （3）发射光强度足够大，稳定性好，寿命有长;3 空心阴极灯能满足原子吸收光谱法的光源要求 （1）空心阴极灯的结构 空心阴极灯是一种气体放电管。由一个阳极和一个待测元素构成的空腔阴极，阴极和阳极密封在带有石英??的玻璃管中，管内充惰性气体（Ne—橙色，Ar—淡紫色）;增加灯电流，可以增加光谱的强度。但灯电流过大，会导致灯本生发生自蚀现象而缩短灯的寿命；还会造成灯放电不正常，使发射光强度不稳定；灯电流过低，发射光强度减弱，导致稳定性和信噪比下降。 灯电流应根据实验来选择。;原子化系统的要求 要求原子化效率高，记忆效力小和噪音低等特点。它的效能直接影响灵敏度和重现性。 原子化的方法 火焰原子化法（火焰原子化装置） 非火焰原子化法（石墨炉原子化装置） 火焰原子化装置 （1）组成： 雾化器 雾化室 燃烧器三部分组成 （2）雾化器 A 作用：将试样雾化。 B 对雾化器的要求： 喷雾稳定，雾滴细小，均匀和雾化效率高。 C 同心雾化器的工作原理 P280 ;雾化室（预混合室） 雾化室的作用由三点： A 使较大的雾粒沉降，凝聚从废液口排出。 B 雾粒与燃气、助燃气充分混合，形成气溶胶，在进入火焰原子化，雾化室又称预混合室。 C 缓冲稳定混合气压的作用。 （4）燃烧器 作用： 形成火焰，是进入火焰的试样微粒原子化。 （5）火焰 A 作用：提供一定的能量，促进试样雾滴蒸发，干燥并经过热离解或还原作用，产生大量的基态原子。 B 火焰的形式有三种;火焰的类型 燃助比 火焰的性质 火焰的状态 应用范围;;（4）石墨炉原子化器工作的四个阶段 干燥阶段 灰化阶段 原子化阶段 烧净阶段（除残阶段）;3 色散元件： 光栅 棱镜 光谱通带：指色散元件（单色器）的出射狭缝的光束波 长范围。 W=D.S(D—倒线色散率nm/mm，S—出射狭缝的宽度 mm) 检测系统 1 作用： 把光信号转化为电信号进行检测 2 组成 ： 检测器（光电管，光电倍增管），放大器，读数和记录系统。;;第四节 原子吸收分光光度法定量分析的方法 定量分析的理论依据 A=KC 定量分析的方法 1 工作曲线法（标准曲线法）;2 标准加入法;第五节 原子吸收光谱法的干扰及其抑制 干扰：电离干扰 物理干扰 化学干扰 光谱干扰 电离干扰 1 含义： 由于基态原子电离而产生的干扰 2 影响：使基态原子数目减少测定值偏小 3 电离干扰与温度的关系：温度越高，电离干扰越严重，根据 测定元素的不同，选择不同的火焰形式。 4 消除电离干扰的方法： (1) 降低火焰温度（但至少在离解温度以上） (2) 加入过量的消电离剂。消电离剂的电离电位比待测元素低，在同样条件下，消电离剂首先电离产生大量的电子，抑制待测元素电离。例： NaCl KCl CsCl;化学干扰 1 含义： 待测元素与试样中共存组分或火焰成分发生化学反应，引起原子化程度改变所造成的干扰。 2 产生化学干扰的原因。典型的化学干扰是待测元素与共存元素之间形成更加稳定的化合物，使基态原子数日减少。 3 化学干扰的消除方法有： (1) 加入释放剂：加入某种物质，它与干扰元素形成更加稳定的化合物使待测元素释放出来。例如加入锶或镧可有效地消除磷酸根对测定钙、镁的影响。 (2) 加入保护剂：加入某种物质，它与待测元素形成更加稳定的化合物，将待测元素保护起来，防止干扰元素与它作用。例如加入EDTA，使之与钙形成EDTA—Ca配合物