GB/T 16484.5-1996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法　氯化稀土中氧化钡量的测定.pdf

中华人 民共和 国国家标准 氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法 氯化稀土中氧化钡量的测定 GB/T 16484.5一1996 Methodsforchemicalanalysisofrareearthchlorideandcarbonate -Determinationofbarium oxidecontentinrareearthchloride 1 主题内容与适用范围 本标准规定了氛化稀土中氧化钡含量的测定方法。 本标准适用于氯化稀土中氧化钡含量的测定。测定范围 。.40%--2.0% 2 引用标准 GB1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB1467 冶金产品化学分析方法的总则及 一般规定 GB7728 冶金产品化学分析 火焰原子吸收光谱法通则 3 方法原理 试料用无水碳酸钠熔融，水浸取，过滤，滤渣中的钡用硝酸、高氯酸溶解 在稀酸介质中.it]空气 乙 炔火焰，在原子吸收分光光度计波长553.sDM处测量钡的吸光度。用标准加入法计算钡的含址o 4 试剂 4.1无水碳酸钠。 4.2 硝酸(pl.42g/ml)。 4.3高氯酸(p1.67g/mL)o 4.4 无水乙醇 4.5 盐酸(1十1) 4.6 碳酸钠溶液(20g/I) 4.7燕化钡溶液(250g/L)o 4.8 钡标准溶液:称取1.4371g经110,C烘1h并在干燥器中冷却至室温的基准碳酸钡，N..-1=-100mt. 烧杯中.加20tnL水，滴加盐酸(4.5)至完全溶解，低温加热煮沸驱除二氧化碳，冷却至室温 移人 1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1MI含1000hg钡。 车9 对硝基酚指示剂(1g八一) 5 仪器 原子吸收分光光度计，附钡空心阴极灯 在仪器最佳工作条件下.凡能达到下列指标者均可使用。 灵敏度:在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，钡的特征浓度应不大于5leg/n11., 国家技术监督局1996一07一09批准 1997-01一01实施 免费标准下载网() 无需注册 即可下载 Gs/T 16484.5一1996 精密度:用最高浓度的标准溶液测量”次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.03;;用最 低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量功次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸 光度的。.s00 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比. 应不小于。.了 仪器工作条件见附录A(参考件) 6 试样 将氯化稀土试样破碎，迅速n.于称量瓶中，立即称量 了 分析步骤 7门 测定数量 称取两份试料进行平行测定，取其平均值 7.2 试料 按表1称取试料，精确至0.0001go 表 1 钡含址. 试料，9 试液总体积,mL 分取试液体积，。L 恤 40 一0-50 1.0000 50.00 10-00 0.50 一1.00 1.0000 50.00 与.。(〕 %1.0^2.0 0.5000 50.00 5.以} 7.3 空白试验 随同试料做空白试验。 7.4 测定 7.4门 按表1将试料((7.2)置于预先盛有4g无水碳酸钠(4.1)的30ml-镍增祸中，复盖4g无水碳酸 钠(4,1) 粉于1000,C高温炉中熔融至流体状，摇匀 继续熔融15min取出，冷却 了.4.2将钳1}(7.4.1)W于250m工，烧杯中，加100-工水。低温加热溶解，微沸数分钟，待熔块完全溶 解后 用水洗出琳祸.再次煮沸后取下，冷却至室温 用定量滤纸过滤，用碳酸钠溶液(4,6)洗沉淀和滤纸 4-,,次，水洗至无硫酸