GB/T 12690.11-2003稀土金属及其氧化物中非稀土杂质化学分析方法镁量的测定　火焰原子吸收光谱法.pdf

GB/T 12690.11-2003 前 言 本部分是为了满足相应产品标准的需要而修订。 本部分与GB/T12690.25-1990相比，主要有以下变动: 本部分的精密度采用重复性和允许差表示，而GB/T12690.25-199。只采用允许差来表示。 本部分的附录A为资料性附录。 本部分由国家发展计划委员会稀土办公室提出。 本部分由全国稀土标准化技术委员会归口。 本部分由江西金世纪新材料股份有限公司起草。 本部分主要起草人:陈晓红、吕善刚。 本部分由全国稀土标准化技术委员会负责解释。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为: — GB/T12690.25-1990e GB/T 12690.11-2003 稀土金属及其氧化物中非稀土杂质 化学分析方法 镁tI的测定 火焰原子吸收光谱法 范 围 本部分规定了稀土金属及其氧化物中镁含量的测定方法。 本部分适用于稀土金属及其氧化物中镁含量的测定，测定范围(质量分数):0.0005%一。.300%. 2 方法原理 试样经盐酸或硝酸溶解，在稀酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长285.2nm处 测定镁的吸光度 ，用标准加人法计算镁含量 。 3 试 荆 3 . 1 硝酸(p1.42g/mL), 2 3 . 过氧化氢(30%), 盐酸(1+1), :’: 镁标准贮存溶液:称取0.4146g氧化镁(于800℃预灼烧至恒重，置于干燥器中，冷却至室温)于 100mL烧杯中，加 10mL盐酸((3.3)，加热至溶解完全，冷却至室温。移人500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀.此溶液1mL含500pg镁。 3.5钱标准溶液:移取25.00mL镁标准贮存溶液((3.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 此溶液 1mL含25fag镁。 4 仪册 原子吸收光谱仪，附镁空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。 — 特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，镁的特征浓度应不大于。.0055pg/mL, — 精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%t 用最低浓度的标准溶液(不是零标准溶液)测量 10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标 准溶液平均吸光度的0.5%, — 工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之 比，应不小于0.7. — 仪器工作条件见附录A(资料性附录)。 5 试样 5.1 氧化物试样需经900℃预灼烧 1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 5.2 金属试样需去掉表面氧化层，取样后立即称样。 6 分析步甄 6.1 试料 按表1称取试料，精确至。.0001g, 1 GB/T 12690.11-2003 表 1 镁含量(质量分数/)% 试料/9 溶样加入盐酸 (3.3)体积/.L 试液总体积/mL 移取试液体积/.L 0.0005^-0.0030 1.0000 5 50.00 10.00 0.0030^-0.0070 1.0000 5 50.00 5.00 0.0070--0.015 1.0000 5 100.00 5.00 0.015-0.040 0.2000 2 100.00 10.00 0.040-0.080