课件：第四章--常规检查-水分、崩解时限-.ppt

操作方法 注意事项 用化学纯甲苯直接测定，必要时甲苯可先加水少量，充分振摇后放置，将水层分离弃去，经蒸馏后使用 使用前应对实验中所用仪器、器皿进行彻底的清洁、干燥 加热时应控制好温度，防止水分逸失 水分测定法-第二法（甲苯法） * 水分测定法-第二法（甲苯法） 记录与计算 记录 记录分析天平的型号，取样量、出水量、注明甲苯用水饱和的过程等 计算 结果判定 同烘干法 * 应用实例-六味地黄丸（大蜜丸）水分测定 检验依据（《中国药典》2010年版一部597页） 【检查】水分 不得过15.0%（附录Ⅸ H第二法） 测定 本品10丸，用剪刀剪成细粒（直径小于3mm），混合均匀，取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，照水分测定法第二法测定 水分测定法-第二法（甲苯法） 类别 第一份 第二份 取样量mS(g） 21.5550g 22.4761g 出水量m（g） 1.94 2.12 计算公式 公式（4-2） 计算结果 9.00% 9.43% 平均值 9.215%→9.2% 结果判定 符合规定（标准规定不得过15.0%） * 原理 在减压的条件下，水沸点降低，在室温下可从供试品中挥出而被干燥剂吸收；通过检测供试品减失的重量即可计算其含水量的方法 适用性 含有挥发性成分的贵重药品的水分测定 仪器与用具 分析天平、扁形称量瓶、减压干燥器、真空泵、牛角匙、计时钟等 试药与试液 五氧化二磷、无水氯化钙等 水分测定法-第三法（减压干燥法） * 操作方法 取直径12cm左右的培养皿，加入五氧化二磷干燥剂适量，使铺成0.5～1cm的厚度，放入的减压干燥器 取供试品2～4g，混合均匀，分取约0.5～1g（或该品种项下规定的重量），置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密称定，打开瓶盖，放入上述减压干燥器中，减压至2.67kPa（20mmHg）以下持续半小时，室温放置24小时。在减压干燥器出口连接无水氯化钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量，计算供试品中的含水量（%） 水分测定法-第三法（减压干燥法） * 注意事项 宜选用单层玻璃盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，应放入另一普通干燥器内，以免破裂 减压干燥器内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品 五氧化二磷和无水氯化钙为干燥剂，应及时更换，保持有效状态。五氧化二磷应呈粉末状，如表面呈结皮现象时，应除去结皮物；无水氯化钙应为块状。 水分测定法-第三法（减压干燥法） * 记录与计算 记录 分析天平的型号、真空泵型号、真空度、干燥剂的种类、放置时间、各次称量数据（包括空称量瓶重及其恒重值、取样量、样品瓶的称重值）等 计算 计算 果判定 同烘干法 水分测定法-第三法（减压干燥法） * 水分测定法-第四法（气相色谱法） 原理 利用无水乙醇浸提供试品，提取出供试品中的水分，以纯化水作为标准对照测定水分含量的方法 适用范围：贵重药材及其制剂中的含水量（%） 特点 简便、快速、灵敏、准确，应用范围广 仪器与用具 分析天平（感量为0.1mg）、气相色谱仪等。 试药与试液 纯化水 无水乙醇 * 水分测定法-第四法（气相色谱法） 操作方法 色谱条件与系统适用性 理论板数 按水峰计算：应大子1000 按乙醇峰计算：应大于150 分离度 水和乙醇两峰的分离度应大于2 相对标准偏差 用无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大于3.0% * 水分测定法-第四法（气相色谱法） 操作方法 对照溶液的制备 取纯化水约0.2g，精密称定，置25ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，即得 供试品溶液的制备 取供试品适量（含水量约0.2g），剪碎或研细，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入无水乙醇50ml，密塞，混匀，超声处理20分钟，放置12小时，再超声处理20分钟，密塞，混匀，待澄清后倾取上清液，即得 测定法 取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各1～5μl，注入气相色谱仪，测定，即得 * 操作方法 注意事项 对照溶液与供试品溶液的制备须用新开启的同一瓶无水乙醇。 用外标法计算供试品中的含水量。计算时应扣除无水乙醇中的含水量，方法如下： 对照溶液中实际加入水的峰面积=对照溶液中总水峰面积－K×对照溶液中乙醇峰面积 供试品中水的峰面积=供试品溶液中总水峰面积－K×供试品溶液中乙醇峰面积 水分测定法-第四法（气相色谱法） * 操作方法 记录与计算 记录 仪器型号，检测器及其灵敏度，色谱柱长与内径，柱填料与固定相，载气和流速，柱温，进样口与检测器的温度，内标溶液，供试品的预处理，供试品与对照品的称量（平行试验各2份）和配制过程，进样量，测定数据，计算式与结果；并附