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六价铬的测定实验报告 　　编号：第组　　实验二：水质六价铬的测定　　一、实验目的　　1、掌握二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬的原理及方法；2、熟练使用分光光度计。　　二、实验原理　　在酸性介质中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，其最大吸收波长为540nm。在540nm波长处进行比色测定，所测得的吸光度与浓度的关系符合比尔定律，因此根据吸光度可以求出水样中六价铬的浓度。　　三、实验仪器与试剂仪器：　　1、分光光度计，比色皿。2、50mL具塞比色管，移液管，容量瓶等。试剂：1、丙酮。2、硫酸。3、磷酸。　　4、％氢氧化钠溶液。　　5、氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。　　6、4％高锰酸钾溶液。　　7、铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含六价铬。　　8、铬标准使用液：吸取铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含μg六价铬。使用当天配制。　　9、20％尿素溶液。10、2％亚硝酸钠溶液。　　11、二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。　　四、实验步骤1、水样预处理　　对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。　　如果水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。　　对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。　　水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。　　水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将六价铬还原为Cr3+，此时，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。　　2、标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次加入0、、、、、、、和铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1＋1硫酸和1＋1磷酸，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5~10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。　　3、水样的测定：取适量无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，加入1＋1硫酸和1＋1磷酸，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5~10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。根据所测吸光度从标准曲线上查得六价铬含量。　　五、计算公式　　式中：m——从标准曲线上查得的六价铬量；　　V——水样的体积。　　六、注意事项　　1、用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。　　2、六价铬与显色剂的显色反应一般控制酸度在~/L范围，以/L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时间对显色有影响，在15℃时，5~15min颜色即可稳定。　　3、如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解二苯碳酰肼于100mL95％的乙醇中，边搅拌边加入1＋9硫酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免六价铬可能被乙酸还原。　　实验三水中六价铬铬的测定　　一、实验目的和要求　　掌握用分光光度法测定六价铬的原理和方法；熟悉应用分光光度计。预习第二章第六节中测定铬的各种方法，比较其优、缺点。　　二、实验原理　　Cr　　6?　　?二苯碳酰二肼?紫色络合物　　三、测定步骤　　①取2ml水样置于比色管中　　9　　支，依次加入,,,,,,,　　和铬标准溶液　　③向水样及标管中加硫酸和二苯碳酰二肼　　④在540nm波长处，用3cm比色皿，纯水作参比，测吸光度　　四、数据记录与处理　　1.实验数据　　铬标准溶液体积吸光度　　水样体积：2ml吸光度：2.标准曲线　　　　3.根据标准曲求水样中铬的含量　　由标准曲线方程可求水样中铬的含量为：/=　　?　　mg/L）=由Cr6=　　6?　　mv　　五、实验说明　　开始实验是根据课本取的50ml的水样，后发现水样的颜色与标准液颜色相差甚远，改　　为取2ml水样，此时吸光度不在标准曲线范围内，但基本与最后一个标准液接近。　　实验二水中六价铬的测定　　一、实验目的和要求　　1.熟悉二苯碳酰二肼比色法测定六价铬的原理；2.掌握六价铬测定技术。　　二、二苯碳酰二肼比色法测定六价铬原理　　在酸性溶液中