QSLCG 0253—2017 三嗪类液体脱硫剂技术要求[1]-正式.docVIP

Q/ FORMTEXT SLCG FORMTEXT 胜利油田产品采购技术要求 Q/ FORMTEXT SLCG FORMTEXT 0253— FORMTEXT 2017 FORMTEXT 三嗪类液体脱硫剂技术要求 FORMTEXT 2016 - FORMTEXT 11 - FORMTEXT 01发布 FORMTEXT 2016 - FORMTEXT 11 - FORMTEXT 10实施 FORMTEXT 胜利油田技术监督处???发布 Q/SLCG 0253—2017 PAGE \* MERGEFORMAT 2 前??言 本技术要求是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》的规定编制的。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本技术要求由胜利油田分公司石油工程技术管理中心提出并组织制定。 本技术要求由胜利油田分公司技术检测中心负责起草。 本技术要求主要起草人：徐英彪，周海刚，黄炜，张坤。 本技术要求作为胜利油田标准化采购及质量检验的依据。相应采购标准发布后，本技术要求自动废止，并按新采购标准进行采购和质量检验。 本技术要求首次发布。 三嗪类液体脱硫剂技术要求 范围 本技术要求规定了液体脱硫剂技术指标、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存、HSE要求。 本技术要求适用于液体脱硫剂的采购和质量检验。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6680－2003 液体化工产品采样通则 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 SY/T 6277-2005 含硫油气田硫化氢监测与人身安全防护规程 Q/SH1020 2093-2016 油田化学剂中有机氯含量测定方法 技术指标 产品性能应符合表1的要求。 技术指标 序号 项 目 指 标 1 外观 均匀液体 2 溶解性 易溶于水 3 pH 7～9 4 三嗪化合物浓度 ≥40% 5 脱硫率 ≥90% 6 有机氯含量 0.0% 试验方法 仪器与材料 所用的仪器和材料应符合如下要求： 恒温箱：室温～150 ℃ 精度±2 ℃； 电子天平：感量 0.01 g； 核磁共振谱仪（400MHz以上）； 内标试剂：乙腈，经氢化钙回流2小时后蒸馏精制； 氘代试剂：重水，99.5%； 硫化钠，分析纯； Na2S.9H2O，分析纯； 98%硫酸，分析纯 注射器： 1mL； 硫化氢测试管：0 mg/L～1000mg/L, 0 mg/L～60mg/L； 塑料广口瓶：500ml，直径约8cm，高约13cm； 移液器：10～100uL； pH试纸：精密； 蒸馏水：符合GB/T 6682中三级水要求； 恒温水浴：0-100℃，控温精度±2℃。 外观 在光线充足的自然光条件下目测。 溶解性 用蒸馏水将样品配成质量分数为10％的水溶液，用玻璃棒搅拌1min，静止3min 观察，溶液应呈均匀液体。 pH 用精密 pH试纸测定配制的溶液。 三嗪化合物浓度 准确称取W1g（1g～2g） 脱硫剂试样与W2g（1g～2g）内标试剂，混合均匀。 用移液器取约10 μL～15 μL 4.5.1配制混合溶液与约0.8mL～1mL氘代溶剂混合均匀后，装入核磁管，高度约5cm。 测试氢谱，常规。 用核磁处理软件打开核磁测试得到的文件包中的fid文件，放大ppm4～1区域信号，进行phase correction。 分别对对内标试剂信号和样品中NCH2（约2.6ppm处）信号峰进行积分得面积S1和S2。 计算：所测定得到的三嗪脱硫剂中三(2-羟基乙基)均三嗪化合物的浓度按式（2）计算： ……………………………………（2） 式中： A——三嗪化合物的浓度； S1——内标试剂中NCH2信号峰积分面积； S2——样品中NCH2信号峰积分面积； W1——脱硫剂试样质量，g； W2——内标试剂质量，g。 脱硫率 警示——硫化氢为剧毒气体，实验室应按SY/T 6277-2005做好安全防护，在实验过程中须在通风橱中进行，并佩戴硫化氢报警器。当达到危险浓度时，应迅速撤离并佩戴正压式空气呼吸器进行通风。 按照图1的要求，在通风厨中进行装置的连接，并作好安全防患准备。广口瓶内外盖大孔，插入直径大小合适的橡胶软管，连接处注意密封。橡胶管外侧用止血钳或夹子封闭。 脱硫测定装置 称取1.0g Na2S.9H2O，加去离子水99.0g，配成1%的硫化钠溶液待用。 称取1.53g 98%的浓硫酸于试剂瓶中，加水98.47g配成浓度为1.5%的稀硫酸溶液待用。 称取6.0g