GB/T 10267.4-1988金属钙分析方法　8-羟基喹啉-三氯甲烷萃取分光光度法测定铝.pdf

中华人民共和国国家标准 金 属钙 分析方法 UDC 肠二881 =543.06 8-R基哇琳一三氯甲烷萃取 GB 10267．4一88 分光光度法测 定铝 Methodforanalysisofcalciummetal Thedeterminationofalu耐piumbyoxine chloroform extraction曲otometricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准叙述了金属钙中铝的测定原理，并规定了分析步骤，结果计算及方法精密度。 本标准适用于金属钙中铝的测定，测定范围：10一1000wg/g，杂质允许量 m（g/g),Fel.5, Cu3.0,Mnl．0,Nil．0,Cr0.3，Co0.3,Mg10．01 2 方法提要 试样用盐酸 （1＋1）溶解后，加人乙酸钠，铜试剂，调节pH值为5.6一6.0，以三氯甲烷萃取 分离铁，镍，铜，锰等杂质，再加人8- 基哇琳一三氮甲烷萃取铝，然后对有机相在分光光度计上， 390nm处测量其吸光度。 3 仪器 3.1 分光光度计 能（选用390nm波长）。 3.2 酸度计 （pH值的误差不大于0.1）。 3．3 玻璃电极。 3．4 甘汞电极。 4 试剂 本标准所用试剂除注明者外均为分析纯。水为去离子水。 4.1 三抓甲烷。 4.2 无水硫酸钠。 4.3 盐酸 （1＋1） 优级纯，密度＝1.198/cm3)。 4.4 乙酸钠溶液25O (m/V）， 4.5 铜试剂溶液3％ (m/V) （二乙基二硫代氨基甲酸钠）： 取3g铜试剂于100mL烧杯中，加人30mL水溶解后，过滤于100mL容量瓶中，以水稀释至刻 度。现用现配。 4.8 氢氧化钠溶液25% (M/V) 优（级纯）。 4.7 8一轻基哇琳一三氯甲烷溶液0.5% （二／犷）： 称取0.5g8一经基哇琳于100mL烧杯中，加入40mL三氯甲烷溶解后，过滤于100mL容量瓶 中，以三抓甲烷稀释至刻度，摇匀。现用现配。 中国核工业总公司1988-12-30批准 1989一10一01实施 免费标准网() 无需注册 即可下载 标准分享网 免费下载 GB 10267.4一二 4二 铝标准溶液 称取0.100 0 g铝丝（含铝99.97％以上）于20o m L烧杯中，加人iomL盐酸（1＋1）和1 mL 硝酸（1十1）盖上表面皿，加热溶解，放至室温后移人1 ooomL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，该 铝的标准溶液为0.1 mg/ mL。进一步稀释到20 Rg/ mL , 5标准曲线的绘制 5.1取六只50 mL烧杯，分别加入铝标准溶液0, 10.0, 30.0, 50.0, 70.0, 90.049, 10 mL水， 10 mL乙酸钠（(4.4)，4 mL铜试剂溶液（4.5)在酸度计上用盐酸（4.3)和氢氧化钠溶液（(4.6） 调节pH值为5.6一6.0，然后移人100 mL分液漏斗中，加人5 mL三氯甲烷（(4.1),萃取1 min，放 置待分层后，弃去有机相。反复加人三抓甲烷5 mL萃取杂质，直至有机相为无色为止（做标准曲线 两次即可）。然后准确加人15.omL 8一经基哇琳一三氯甲烷溶液（4.7)，萃取1 min，放置待分层 后，将有机相放人含0.5g无水硫酸钠并干燥的50 mL容量瓶内．振荡los，以三氛甲烷（(4.1)作参比 溶液，用0.5cm比色皿，在分光光度计上选390 nm波长测量吸光度，将含铝标准测得的吸光度值减去 试剂空白后所得的吸光度值绘制标准曲线。 6操作步骤 6.1试样溶液的准备 称取金属钙样品1一5g，准确到0. 001 g，置于250 mL塑料烧杯中，缓慢加入盐酸（4.