磺胺醋酰钠的合成.docVIP

（一）所制备药物的基本性质，产品定型和定量方法 名称 磺胺醋酰钠 分子式 C8H9N2NaO3S·H2O 化学名 N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物 外观与性状 白色结晶性粉末；无臭，微苦 英文名 Sulfacetamide 溶解性 易溶于水，微溶于HYPERLINK /xz/xz1/2693kdqmy.htm乙醇、HYPERLINK /xz/xz1/2319xvyvq.htm丙酮。水溶液稳定。遇光，接触HYPERLINK /xz/xz1/2561aisah.htm氧气易变色 分子量 254.2 用途 磺胺类药物，用于结膜炎，沙眼及其他眼部感染 定型方法 (1) 取本品药约0.1g，加蒸馏水3ml溶解后，加硫酸铜试液5滴，即产生蓝绿色沉淀。 (2) 取本品药约0.1g，加蒸馏水3ml溶解，做钠盐的鉴别反应。 ①取供试液少许，加醋酸氧铀锌试液，即产生黄色沉淀。 ②用盐酸润湿的铂丝蘸取供试液，在无色火焰中燃烧，火焰即显鲜黄色 定量方法 1) 永停滴定法 2) 顺序注射动力学光度法快速测定 3) 二阶导数差示脉冲极谱法用于磺胺醋酰钠的定量研究 4) 利用聚孔雀石绿薄膜修饰电极测定磺胺醋酰钠 5) 氯化碘法测定磺胺醋酰钠眼药水含量 6）紫外分光光度法测定磺胺醋酰钠眼药水含量 7）高效液相色谱法测定烧烫灵软膏中磺胺醋酰钠和磺胺含量 （二）进入实验室的注意事项 1.仪器HYPERLINK /z/Search.e?sp=S%E7%AE%A1%E7%90%86%E5%88%B6%E5%BA%A6ch=w.search.yjjlinkcid=w.search.yjjlink \t _blank管理制度：1）实验仪器、药品按需分发到小组、个人，并落实领用、保管、归还制度。 2）实验设备、仪器如有丢失、损坏，应查清原因，进行登记，并及时妥善理。 3）实验室仪器、设备和用具不得擅自外借。 4）仪器保管室、化学药品室要严格执行“闲人莫入”的规定 2.NaoH注意点： 1）皮肤接触：应立即用大量水冲洗，再涂上3%-5%的硼酸溶液。 　　 2）眼睛接触：立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗至少15分钟,或用3%硼酸溶液冲洗。　　　 3）灭火方法：雾状水、砂土、二氧化碳灭火器 3.盐酸注意点： 1）小量泄漏：用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。也可以用大量水冲洗，洗 水稀释后放入废水系统。 (三)已有的合成路线或相关合成路线 1． 2．改进后磺胺醋酰钠合成工艺.. 反应中保持pH 12~ 13, 必要时需补加碱液。滴加醋酐的方法对反应影响较大, 慢滴快加搅拌是操作的关键, 有两种方法有利于磺胺醋酰的生成, 一是将交替滴加醋酐的时间由原来每次5 m in 延长至10 m in左右( 9~ 13 m in) , 或将原来交替滴加醋酐5 次(每次2m l)改为交替滴加4次(每次2. 5m l), 并保持每次滴加醋酐的时间为10 m in。将反应温度提高到60~ 65 .. , 或延长反应时间至40~ 60 m in, 均可提高磺胺醋酰的产率。 3. 4. 将以上所得的磺胺醋酰投入50ml烧杯中，滴加少量水润湿（0.5ml）（附注1）。于水浴上加热至90 ℃，滴加40％氢氧化钠至恰好溶解，溶液pH为7～8，趁热抽滤，滤液转至小烧杯中放冷析出结晶（附注2），抽滤，干燥，得磺胺醋酰钠 （四）确定合成路线及步骤 1、磺胺醋酰的制备 在装有搅拌棒及温度计的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶解后，滴加醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入，每次2 ml）。加料期间反应温度维持在50～55℃ 用3倍量（3 mL / g）10% 盐酸溶解得到的白色粉末，放置30min，不时搅拌，尽量使单乙酰物成盐酸盐溶解，抽滤除不溶物。滤液加少量活性碳室温脱色10 min，抽滤。滤液用40% 氢氧化钠调至pH 5，析出磺胺醋酰，抽滤，压干。干燥，测熔点（mp.179~184℃）。若产品不合格，可用热水（1: 2、磺胺醋酰钠的制备 将磺胺醋酰置于50 mL烧杯中，于90℃ （五）所用到的原料、试剂等的理化性质和MSDS 药品 分子量 外观与性状 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解性 氢氧化钠 40.01 无色至青白色棒状、片状、粒状、固块或液体，易潮解。 318.4 1390 易溶于水、乙醇、甘油，不溶于丙酮。 盐酸 36.45 无色或微黄色易挥发性液体，