GB/T 14571.1-1993工业用乙二醇酸度的测定　滴定法.pdf

中华 人 民共 和 国国家标 准 工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇 含量 的测定 气相 色谱 法 GB/T 14571.2一93 Monoethyleneglycolforindustrialuse- Determinationofdiethyleneglycolandtriethylene glycol一 Gaschromatographicmethod 主题 内容 与适用范围 本标准规定了工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定的气相色谱法。 本方法适用于工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定，其最小检测浓度分别为0.01%和 02%e 引用标准 GB/T 6680 液体化工产 品采样通 则 方法 原理 试样通过微量注射器注入，并被载气带入色谱柱，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器检测。 采用外标法计算二乙二醇和三乙二醇的含量。必要时也可用内标法定量(见附录A). 材料及试 剂 4.1载气:高纯氮气或氦气，纯度大于99.999000 4.2 辅助气 : 4.2.1 氢气，纯度大于99.990, 4.2.2 空气，经硅胶及 5A分子筛干燥、净化。 4.3 固定液:聚乙二醇一20M 4.4 载体:ChromosorbW AW-DMCS,粒径为0.149-0.177mm(80-100目)或其他性能类似的载 体 。 4.5 乙二醇:商品乙二醇径减压蒸馏提纯，收集中间30%的馏分备用。该馏分按本标准规定条件进行 分析 ，应检不出二乙二醇和三乙二醇。 4.6 二乙二醇和三乙二醇，纯度应大于 ”%(必要时可按4.5条所述进行提纯) 仪器 为配有分流装置及氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，该色谱仪对本标准规定最小检测浓度的二 乙二醇和三乙二醇所产生的峰高应至少大于仪器噪声的两倍。 5.1 汽化室:应配置石英或玻璃内衬管。 国家技术监督局 1993一07一21批准 1994一07一01实施 GB/T 14571.2一93 2 5 色谱柱:推荐的色谱柱及其典型操作条件见表1。能达到同等分离效能的其他色谱柱也可使用。 5 3 记录装置:记录仪、积分仪或色谱数据处理机。 4 5 . 微量注射器1或10pL, 取样 按GB6680-86的规定进行。 7 操作步骤 了.1 仪器调整 色谱仪启动后进行必要的调节，以达到表1所示的典型操作条件或能获得同等分离的其他适宜条 件。当色谱仪达到设定的操作条件并稳定后，即可进行试样的测定。 表 1 推荐的色谱柱及典型操作条件 柱 型 填充柱 毛细管柱 柱管材质 玻璃，不锈钢或铜 烙 融石英 固定液 聚乙二醇-20M 固定液含虽,% 10 液膜厚度，P- 0.25 载 体 ChromosorbW AW -DMCS ti 径 ，mm 0.149^0.177(80^-100目) 柱 长 ，m 1.2 30 内 径 ,mm 2 0.32 柱 温，℃ 170 180