GB/T 12688.3-1990工业用苯乙烯中聚合物含量的测定　光度法.pdf

中华 人 民共 和 国国家标 准 工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定 滴定法 GB/T 12688.4一 90 Styreneforindustrialuse- Determinationofcontentofperoxides- Titrimetricmethod 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定方法。 本标准适用于工业用苯乙烯中过氧化物含量的测定，也适用于产品质量的控制 注意:苯乙烯为易燃物，在与过氧化物、无机酸和三氛化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度 的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激作用。 2 引用标准 GB601化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB6678化工产品采祥总则 GB6680 液体化工产品采样通则 3 方法原理 将苯乙烯试料加到异丙醇和乙酸溶液中，加碘化钠异丙醇饱和溶液，将该溶液加热回流。试料中的 过氧化物使碘化钠定量地释放出碘，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至无色为终点。 4 试剂和材料 4 1 冰 乙酸 。 4 2 异丙醇 。 注意:异丙醇为易燃物，应该远离明火。在本试验中应使用全密封的加热器。 们 碘化钠异丙醇饱和溶液:约200gNal/L 4 4 硫代硫酸钠标准滴定溶液 c〔(Na,S,0a)=0.01mo/lL):按GB601的规定进行配制和标定。 5 仪器和设备 5 1 具塞碘量瓶,500mL，配有300mm的球型冷凝管，标准磨口连接 2 5 移液管:50mLo 曰 量筒10,50ml, 4 5 . 滴定管:容量为10mL 溉 电加热器(全密封式)。 6 5 沸石。 国家技术监督局 1990一12一30批准 1991一12一01实施 GB/T 12688.4一90 采样 按GB6678,GB6680的规定采取样品。 分析步骤 7.1 在二个500mL具塞碘量瓶中.先加入各200mL异丙醇，及数粒沸石，再各加入 10mL冰乙酸。用 移液管吸50mL苯乙烯试料加人到其中一个碘量瓶中，而另一个作为 “空白”。然后装上球形冷凝器并开 启冷却水。加热碘量瓶中液体至沸腾，再向二个碘量瓶中各加人50mL碘化钠异丙醇饱和溶液。 7.2 继续缓和地沸腾 10min,煮沸结束后，移去电加热器。各用 10mL水分别冲洗两个冷凝器，并将冲 洗液收集在各自的碘量瓶中。将碘量瓶冷却至室温。析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液(4.4)先滴定 至淡黄色，再继续缓慢地滴定至淡黄色刚好消失，即为终点。 结果的表 示 计算 过氧化物(以Hz0:计)的含量R(mg/kg)按下式计算: 一 ·cX 0.017义 10, --0X 0.906 式中:叭— 滴定试料所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; 1-x 滴定空白所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL; 。-一 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L; 0.017一一与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Cc(NaISz0,)=1.00mol/L〕相当的，以克表示的过氧 化氢的质量; 0.906-- 苯乙烯20C时的密度，g/cm, 8.2 报告 用mg/kg值报告试样中过氧化物的含量，精确至 1mg/kg 精密度 9.1 重复性 在同一实验室。由同一操作员，用同一仪器，对同一试样相继做二次重复试验.所得试验结果，对过 氧化物含量为 1--60mg/kg的试料，其差值应不大于6mg/kg(95oo置信水平)。 9-2 再现性 在任意两个不同实验室，由不同操作员，不同仪器和设备，在不同或相同时间内，对同一试徉所测得 的两个单次试验结果，对过氧化物含量为」^-60mg/kg的试料，其差值应不大于13m