GB/T 14571.3-1993工业用乙二醇中醛含量的测定　分光光度法.pdf

中华 人 民共 和 国国家标 准 工业用乙二醇 中醛含量 的测 定 分 光 光 度 法 GB/T 14571.3一93 Ethyleneglycolforindustrialuse- Determinationofcontentoftotalaldehydes present-Spectrophotometricmethod 主题 内容与适用范 围 本标准规定了工业用乙二醇中醛含量测定的分光光度法。 本标准适用于工业用乙二醇中醛含量的测定，测定范围为。.000Ol%^0.0030o(二/二)。 弓}用标 准 GB602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4471 化工产品试验方法精密度室间试验重复性和再现性的确定 方法原理 试样中的脂族醛，在氯化铁存在下，与3一甲基一2一苯并嘎哇酮踪(MBTH)反应，生成蓝一绿色稠合阳 离子，在波长620nm处用分光光度计测量吸光度。 试剂与溶液 分析时，应采用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 4.1 0.2%3一甲基一2一苯并唾哇酮棕(MBTH)溶液: 称取。.26gMBTH(盐酸盐的单水合物)溶于适量水中，然后移入100mL容量瓶中，并用水稀释至 刻度。溶液应呈无色，如混浊应予过滤。宜贮存于棕色瓶中，并放置于暗冷处，可稳定一周。 注:MBTH全名为:3-methyl-2-Benzoth且azolinonehydrazone，本试验中使用LR级MBTH,得到满意结果。 4.2 氧化剂溶液(1.0%氯化铁+1.4%氨基磺酸): 分别称取六水合氯化铁1.67g和氨基磺酸1.40g溶于适量水中，并稀释至100mL, 4.3 甲醛(-36%水溶液): 使用前，按GB602-as附录A规定方法标定。 4.4 甲醛标准溶液: 用100川微量注射器吸取甲醛(4.3)50pL(用减差法求得其质量，精确至。.0001g)注入50mL 容觉瓶中(瓶中预先放置约40ml水)，用水稀释至刻度，摇匀。准确移取此溶液 1.00mL至另一个 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液甲醛含量约为4.0pg/mL, 仪器 5.1 分光光度计。 国家技术监督局1993一07一21批准 1994一07一01实施 GB/r 14571.3-93 比色皿:光径 Icm, 测定步骤 6.1 工作曲线的绘制 在6个25mL容量瓶中分别加人标准溶液((4.4)。、。5,1.0,2.0,3.0,4.0mL，再依次分别加入水 4.0,3.5,3.0,2.0,1.0,0mL，然后各加入5.0mLMBTH溶液((4.1)，格匀，室温反应30min。然后再各 加人氧化剂溶液((4.2)5.0mL，摇匀，放置20min。最后用水稀释至刻度，于620nm处，以水作参比液， 使用 1cm比色皿测定其吸光度。 以甲醛的质量(Kg)为横坐标，以相应的净吸光度(扣去试剂空白的吸光度)为纵坐标，绘制工作曲 线 。 注:操作场所应避免阳光直射。试剂空白的吸光度一般应0.080. 6.2 试祥测定 于25mL容量瓶中称取试样。.5-1g左右(精确至。.0002g)，加入3.0mL水，以后步骤同 (6.1), 同时做一试剂空白。 结果的表示 计算 在工作曲线(6.1)上，根据净吸光度查出醛的质量(1,g)，然后按下式计算试样中醛的含量(以甲醛 计) w=竺 X10-4 式中:w— 试样中醛的含量，%; m— 查得的醛的量，119; 。— 试样质量，g= 了.2 分析结果 取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。二次测定结果之差应符合第8章精密度的规定。 精 密度 8，1 重复性 同一操作人员使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法对同一试样进行二 次重复测定 ，其测定值之差应不大于平均值的1500(95写置信水平)。 8.2 再现性 在任意两个不同