沉淀分离络合滴定法测量硫化钠含量.PDFVIP

第 28 卷 第 2 期 　　　　　　　　武 　汉 　化 　工 　学 　院 　学 　报 　　　　　　　　Vol. 28 　No. 2 2006 年 03 月 　　　　　　　　　J . 　Wuhan 　Inst. 　Chem. 　Tech. 　　　　　　 　　Mar. 　2006 文章编号 :1004 4736 (2006) 02 0017 02 沉淀分离 络合滴定法测量硫化钠含量 吴豫鄂 (武汉化工学院分析测试中心 ,湖北 武汉 430074) 摘 　要 :介绍了 ZnS 沉淀分离 EDTA 络合滴定法测量工业硫化钠中 Na2 S 含量的原理和方法 ,并对该方法的 准确性和重现性进行了论证. 实验结果表明 :该方法具有良好的重现性 ,重复实验的相对标准偏差为 0. 55 % ; ( ) 该方法具有较高的准确性 ,与碘量法 国标 相比结果相差 0. 11 % ,一致性达到 99. 5 %. 关键词 :硫化钠 ;分析方法 ;重现性 ;准确性 中图分类号:O 655. 25 　　　文献标识码 :A 0 　引　言 拌下 ,滴加 50 g/ L 乙酸锌沉淀剂 15 mL ,继续搅 拌1 min. 将沉淀在 60 ℃的水浴中保温 30 min 后 工业硫化钠的成分是 Na S ·9H O ,广泛地应 2 2 取出 ,在室温下陈化 2 h. 然后用慢速定量滤纸过 用于染料制造、造纸、制革、冶金、选矿等行业. 由 滤沉淀 ,并用温热的蒸馏水洗涤沉淀 , 以除去吸附 于它常含有硫代硫酸钠、亚硫酸钠等杂质 ,并且非 的乙酸锌. 常容易潮解 ,因此 ,使用时必须对其中 Na2 S 的含 将沉淀连同滤纸放入原烧杯中 ,加入 1 + 1 盐 量进行定量分析. 常用的分析方法是碘量法. 本研 酸 10 mL ,加蒸馏水 90 mL , 加热至沉淀全部溶 究通过反复实验 ,摸索了一种新的分析方法 解. 冷却 ,滴加 2 滴甲基橙指示剂 ,用 100 g/ L 氢 ZnS 沉淀分离 ED TA 络合滴定法 ,丰富了硫化钠 氧化钠溶液调至黄色. 加 10 mL 乙酸 乙酸钠缓冲 的分析方法. ( ) 溶液 p H = 5. 5 , 加入 2 滴二甲酚橙指示剂 , 用 1 　实验部分 ED TA 标准溶液滴定 ,溶液由紫红色转变为亮黄 色为终点[3 ] . 做样品实验的同时做空白实验. 1. 1 　实验原理 2 - 1. 4 　计算公式 用乙酸锌沉淀分离样品溶液中的 S ,经过 滤、洗涤 ,定量得到 ZnS 沉淀[1 ] . 用盐酸将 ZnS 沉 Na2 S 的含量= c ( V - V 0) D ×0. 078 ×100 % m 淀溶解 ,用乙二胺四乙酸