毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素.PDFVIP

维普资讯 中国卫生检验杂志2005年6月 第 15卷第 6期 ChineseJournalofHealthLaboratoryTechnology，Jun2005；Vol15 No6 707 【测定方法】 毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素 李锋格，窦 辉，姚伟琴，全晓盾 (新疆出入境检验检疫局技术中心，乌鲁木齐 830063) [摘要] 目的：建立了毛细管气相色谱法测定葡萄酒中甜蜜素含量的分析方法。方法：采用DB一1毛细管柱和氢火焰 检测器测定，外标法定量。结果：样品加标平均回收率大于 88．O％，相对标准偏差 (RSD)小于 5．27％。结论：实验结果 表明，该方法简便 、快速，适合葡萄酒中甜蜜素含量的测定。 [关键词] 葡萄酒；毛细管柱；气相色谱；甜蜜素 [中图分类号] 0657．7 1 [文献标识码] A [文章编号] 1004—8685(2005)06—07cr7-02 甜蜜素(环 己基氨基磺酸钠)是一种甜味剂，甜度是蔗糖 以 3O℃／min升 至 145℃，保 留 1．25min，全部程序 时 间 的5O倍。目前，我国允许甜蜜素作为食品添加剂在多种食品 6．0min；FID温度 200℃，氢气：30ml／min，空气：400ml／min， 中使用，在GB2760—1996 《食品添加剂使用卫生标准》…中对 补偿气：氮气，流速为 35ml／min；自动进样，进样量 l 。 添加量 作 出明确 的规定，葡萄 酒 中添加 的最 高限量为 质谱采用 EI方式：EM 电压为 自动调谐值，电离能量 0．65s／kg。但有些生产厂家为了降低成本和改善 口感，在葡 7OeV，离子 源温度 230％，四极 杆温度 l5O℃，接 口温度 萄酒中超量加入甜蜜素，损害了消费者的身体健康。食品中 280％；扫描方式：全扫描，扫描质量(m／z)范围：5O～300；溶剂 环已基氨基磺酸钠 (甜蜜素)的测定标准是 GB／TS009．97— 延迟时间为 2．6min。采用HP一5MS毛细管色谱柱，30m× 2003 ，该标准规定了食品中环 已基氨基磺酸钠的三种测定 0．25mm×0．25 m(膜厚)，分 不分流进样El，进样 El温度 方法一气相色谱法、比色法、薄层层析法，其中气相色谱法采 200％，脉冲不分流进样；载气：高纯氦气(纯度99．999％)，流 用填充柱。 速 1．0ml／min；程序升温：60℃ 保留lmin，以lO~C／min升至 本研究利用毛细管气相色谱法测定葡萄酒中的甜蜜素， 100℃，再 以40℃／min升至 180℃，全部程序时间7．0min；自 并对葡萄酒中甜蜜素提取方法作了改进，采取直接离心而无 动进样，进样量 l 。 需将存在于正己烷 中的环 己醇亚硝酸酯取 出后再离心，简化 1．3 标准曲线的制作 了前处理过程，缩短了分析时间。回收率试验结果表 明，本方 分别准确吸取 10ms／m|甜蜜素标准储备液 0．02、0．1、 法准确可靠。应用本方法对 36份葡萄酒样品中甜蜜素进行 0．5、1．0、2．0、5．0ml于 100ml具塞聚乙烯离心管，加水至 了检测，并对不合格葡萄酒样品进行了质谱确认 。 2OITll，置冰浴中，然后按 1．4自“加入5ITll5Og／L亚硝酸钠溶 液……”起操作。当葡萄酒取样量为 2O．0g时，分别相当于